尼龍6-改性MCA無鹵阻燃材料的制備、結(jié)構(gòu)與性能研究.pdf

1、本文制備了氧化石墨(烯)(GO)、有機改性氧化石墨烯(OGO)、GO溶膠改性三聚氰胺氰尿酸鹽(GO-MCA),OGO/PA6納米復(fù)合材料和GO-MCA/季戊四醇(PER)/PA6無鹵阻燃復(fù)合材料,并對他們的結(jié)構(gòu)與性能進行了研究,具體如下:
　　用改進的Hummers法制備了氧化石墨,并進一步制備了氧化石墨烯。用FT-IR、XRD、SEM、TEM、AFM、TGA等對其結(jié)構(gòu)及其熱穩(wěn)定性進行了表征,結(jié)果表明:氧化石墨烯厚度在1nm左右,

2、氧化石墨烯和氧化石墨的化學(xué)結(jié)構(gòu)無明顯差別,表面均含大量的含氧官能團,氧化石墨烯片層的規(guī)整性比氧化石墨的差,其熱分解分為四個階段。
　　用十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)對GO進行改性,用FT-IR、TG對其結(jié)構(gòu)和熱性能進行了表征,結(jié)果表明:CTAB很好的結(jié)合到GO上,改性后的GO親水性降低,其在300℃之前的熱穩(wěn)定性得到改善。
　　通過改變GO溶膠量、加入時間、溫度、反應(yīng)時間、PH值等工藝參數(shù),合成了改性MCA。用FT-IR

3、、SEM、XRD、TGA、垂直燃燒儀和氧指數(shù)儀對其結(jié)構(gòu)與性能進行了表征,結(jié)果表明:GO溶膠能實現(xiàn)對MCA的粒徑超細控制和表面改性,改性MCA呈長棒狀(長為200~500 nm,直徑為20~50 nm),β晶型;在GO用量為3 wt％,三聚氰胺(MA)與氰尿酸(CA)摩爾比為1:1.05,弱酸性,溫度為95~98℃、總反應(yīng)時間4h時及加入溶膠時間為0和60 min時所得改性MCA的阻燃效果最好,其在PA6中均勻分散,在添加量15 wt%時

4、復(fù)合材料的阻燃性能達到UL94 V-0級。
　　通過先溶液共混后熔融共混兩步法制備出了OGO/PA6納米復(fù)合材料。用萬能拉伸試驗儀、SEM、XRD、TGA、DSC、旋轉(zhuǎn)流變儀對其結(jié)構(gòu)與性能進行了表征,結(jié)果表明:OGO含量為0.3 wt%時復(fù)合材料力學(xué)性能最佳,其拉伸強度提高了5%,斷裂伸長率略有降低,彎曲強度提高15.1%,彎曲模量提高10.7%。洛氏硬度提高13.1%;OGO的加入使復(fù)合材料的結(jié)晶度降低;復(fù)合材料的熱分解溫度較純

5、尼龍6有很大的提高,OGO具有一定的促進PA6成炭效果;納米復(fù)合材料在穩(wěn)態(tài)下表現(xiàn)為假塑性流體,在添加量為0.6 wt%時粘度最小,動態(tài)流變行為表明,復(fù)合材料中OGO與PA6之間有較強的結(jié)合力,且這種相互作用受溫度的影響較大。
　　將不同GO含量原位改性的MCA阻燃劑、PER與PA6熔融共混制備了無鹵阻燃復(fù)合材料。用萬能拉伸試驗儀、SEM、XRD、TGA、DSC、垂直燃燒和氧指數(shù)儀對其結(jié)構(gòu)與性能進行了表征,結(jié)果表明:改性后的MCA粒

6、子粒徑小,分散性好;3 wt%GO改性MCA阻燃劑的添加量為10.2 wt%時,復(fù)合材料的阻燃性能達到UL94 V-0級,LOI值為29,同時復(fù)合材料的拉伸強度提高了10.8%,彎曲強度提高了29.3%,彎曲模量也提高了33.5%,但隨GO-MCA添加量的增加復(fù)合材料的阻燃性能下降,這可能是由于GO含量增多后使“燭芯效應(yīng)”更加明顯所致;對阻燃復(fù)合材料的燃燒現(xiàn)象、燃燒炭層和熱分解動力學(xué)研究,表明:改性MCA與PER復(fù)合在PA6中阻燃成炭性