新型N-?；被岜砻婊钚詣┑脑O(shè)計(jì)與合成.pdf

1、本文設(shè)計(jì)了一系列化合物。先將4-溴丁酸乙酯與不同取代基的酚(對(duì)特辛基苯酚、對(duì)羥基聯(lián)苯)進(jìn)行Williamson醚合成反應(yīng)，接著進(jìn)行酯的水解、酸化反應(yīng)制備羧酸。用制得的羧酸與二氯亞砜反應(yīng)制備酰氯，最后與氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、纈氨酸)鉀通過Schotten-Baumann縮合反應(yīng)制備一系列的N-?；被岜砻婊钚詣?。優(yōu)化了Williamson醚合成反應(yīng)、?；磻?yīng)、Schotten-Baumann縮合反應(yīng)的工藝條件。
　　 優(yōu)化條件

2、下，各步反應(yīng)的較優(yōu)條件為：(1)醚化反應(yīng)：在溶劑為DMF，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為5 h，投料比POP∶BBE=1∶1.4的條件下，可得醚化產(chǎn)物最高收率為83％。(2)酰化反應(yīng)：二氯亞砜既做溶劑又做氯化試劑，在70℃下反應(yīng)2 h，酰氯可得最好的收率(3)Schotten-Baumann縮合反應(yīng)：氨基酸與酰氯摩爾比為2∶1，以3秒/滴的速度滴加酰氯的THF溶液，酰氯的THF溶液與氨基酸鉀溶液的體積比為1∶1，10％的KOH為縛酸劑，控