硅溶膠為前驅(qū)體常壓制備疏水SiO2氣凝膠工藝研究.pdf

1、SiO2氣凝膠作為一種新型超輕多孔固體材料，已引起世界各行業(yè)的廣泛關(guān)注。其自身所具有的優(yōu)異特性如輕質(zhì)、阻熱、阻聲、吸附及透明等使其在建筑節(jié)能、航空航天、廢物凈化等領(lǐng)域具有廣闊的發(fā)展前景。
　　本文為降低生產(chǎn)成本，采用堿性硅溶膠（15％wt）為前驅(qū)體，結(jié)合一步酸催化法和常壓干燥工藝制備出疏水SiO2氣凝膠。首先經(jīng)過(guò)正交實(shí)驗(yàn)分析得出，影響膠凝時(shí)間的因素主次關(guān)系為:pH值＞H2O/硅溶膠體積比＞溫度＞EtOH/硅溶膠體積比。以膠凝時(shí)間、

2、凝膠硬度以及透明度作為評(píng)價(jià)指標(biāo)得出制備凝膠的最優(yōu)工藝參數(shù)為:pH值=5.5、H2O/硅溶膠體積比=1、溫度=45℃、EtOH/硅溶膠體積比=0.5。
　　以硅溶膠為前驅(qū)體，采用不同酸催化劑(HCl、HNO3、CH3COOH、H2C2O4)結(jié)合一步溶膠-凝膠法在常壓下制備出SiO2氣凝膠。當(dāng)pH=5.5，H2C2O4作為催化劑時(shí)，硅溶膠膠凝時(shí)間最短且得到的凝膠性能（透明度、硬度等）良好。通過(guò)采用FT-IR、SEM、TEM、BET吸附

3、和接觸角測(cè)試等對(duì)各樣品的表面基團(tuán)、微觀形貌、微觀骨架結(jié)構(gòu)以及疏水性進(jìn)行表征得出，雖然不同酸作為催化劑都可獲得性能良好的SiO2氣凝膠，但它們對(duì)前驅(qū)體的膠凝過(guò)程和SiO2氣凝膠樣品的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能具有顯著影響。最佳工藝條件下，用H2C2O4制備的樣品具有最好的結(jié)構(gòu)和性能，其表觀密度為0.157g·cm-3、比表面積為542.1m2·g-1、孔容為1.9 cm3·g-1、平均孔徑為19.05 nm、與水的接觸角為153.8°。
　

4、　采用單一變量法優(yōu)化了老化工藝、置換工藝和表面修飾工藝，得出最佳老化條件為:溫度(T)=35℃，時(shí)間(t)=50h，TEOS/EtOH體積比(w)=1∶4;最佳置換工藝條件:EtOH/正己烷體積比(α1)=30％、正己烷/硅溶膠體積比(α2)=2、置換溫度(T')=50℃和置換次數(shù)(n)=3;最佳混合修飾劑為25％（體積比）的TMCS/正己烷溶液。最佳工藝條件下制備的樣品的比表面積為540.2m2·g-1，密度為0.155 g·cm-3