結(jié)晶母液中鋯釔的分離回收研究.pdf

1、隨著鋯和釔在氧化釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷領(lǐng)域應(yīng)用的增加，含鋯和釔的陶瓷廢棄物越來越多。而我國鋯儲量匱乏，釔儲量雖較豐富，但總量有限，因此，對于鋯、釔兩種金屬回收的研究迫在眉睫。
　　鋯、釔陶瓷廢料經(jīng)過機(jī)械粉碎、堿溶、酸溶后得到含鋯、釔的鹽酸溶液，再粗結(jié)晶后得到結(jié)晶母液，在此過程中，由于鋯-釔陶瓷廢料本身所含雜質(zhì)及外部帶入雜質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)晶母液中含有一定量的雜質(zhì)。X射線熒光光譜(XRF)結(jié)果顯示，該結(jié)晶母液中除含有鋯、釔兩種最有價值的元素之外，

2、還含有較多鐵元素及微量銅元素。
　　為了快速并準(zhǔn)確的測定該結(jié)晶母液中鋯、鐵、釔的含量，本文在研究了一系列鋯、鐵、釔的單獨測定方法之后，針對EDTA絡(luò)合滴定法連續(xù)測定溶液中鋯、鐵、釔的含量進(jìn)行了深入探討。對由不同配比氧氯化鋯、氯化鐵、氯化釔組成的混合溶液進(jìn)行了相關(guān)試驗，討論了不同pH值、不同鐵離子掩蔽劑及指示劑對滴定的影響，最終設(shè)計出合適的鋯-鐵-釔連續(xù)滴定方案。該方案以二甲酚橙為指示劑，在pH≈0.2時，加還原劑使Fe3+轉(zhuǎn)變?yōu)镕

3、e2+，測定了ZrO2+；加氧化劑使Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)镕e3+，在pH≈1.5以及醋酸存在的條件下，測定了Fe3+；最后調(diào)節(jié)溶液pH=5～6測定了Y3+。本方法的RSD<2％。應(yīng)用該方法得出結(jié)晶母液的分析結(jié)果為CZrO2+=0.0825mol/L，CFe3+=0.107mol/L，CY3+=0.085mol/L。
　　由于鐵離子對鋯-釔的萃取分離影響顯著，本文設(shè)計了先除鐵再分離鋯、釔的試驗方案。經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn)，控制料液酸度為5mol/L，

4、除鐵萃取劑組成為仲辛醇：煤油=7:3（體積比），O:A（有機(jī)相體積：水相體積）=1:1，經(jīng)3級逆流萃取可以除去81%的鐵離子，而ZrO2+和Y3+不被萃取。通過對比P204和P507兩種鋯、釔萃取劑的萃取效果，發(fā)現(xiàn)P204的效果優(yōu)于P507，故采用P204作為分離鋯、釔的萃取劑。在 P204(1mol/L)-仲辛醇(15%)-磺化煤油，皂化率20%，O:A=1:1條件下，對上述經(jīng)過仲辛醇萃取除鐵后的溶液經(jīng)3級逆流萃取后，可以使鋯完全被萃

5、取到有機(jī)相中，而釔幾乎未被萃取，從而完全分離鋯、釔兩種元素。通過對有機(jī)相反萃取發(fā)現(xiàn)，當(dāng)O:A=1:1，采用6mol/L的鹽酸反萃一次可使被萃取到有機(jī)相中的釔反萃到水相中，而鋯仍然留在有機(jī)相。此后，再采用1.8mol/L NaOH溶液為反萃劑，O:A=1:1，2級萃取可將鋯以沉淀的形式完全反萃到水相中。本文還對富釔水相進(jìn)行了釔的提純研究，其中控制料液酸度小于0.5mol/L，CY3+=0.1mol/L，用8%草酸溶液進(jìn)行沉淀，沉淀劑滴加速