Y-,2-O-,3-：Re(Re=Nd，Er，Ce)納米粉末和透明陶瓷的制備及光譜性質(zhì)研究.pdf

1、本文包含四章內(nèi)容，緒論介紹了論文工作的相關(guān)背景，第二章至第四章報(bào)道了Y2O3∶Re(Re=Nd，Er,Ce)材料的制備、結(jié)構(gòu)表征以及發(fā)光性質(zhì)研究的結(jié)果。
　　 緒論首先介紹了近年來(lái)重點(diǎn)研究的幾類稀土發(fā)光材料，然后詳細(xì)闡述了稀土離子及其發(fā)光特征，給出了透明陶瓷的發(fā)展及相關(guān)制備工藝，最后簡(jiǎn)單介紹了固相法、溶膠凝膠法和共沉淀法制備納米粉末的相關(guān)內(nèi)容。
　　 在第二章中，分別用固相法、溶膠凝膠法和共沉淀法制備Y2O3∶Nd粉末，

2、利用XRD和SEM對(duì)粉末的化學(xué)結(jié)構(gòu)和顆粒形貌進(jìn)行表征，并用808nm半導(dǎo)體激光器對(duì)樣品進(jìn)行激發(fā)，研究不同方法下樣品的結(jié)構(gòu)形貌及發(fā)光性質(zhì)差異。
　　 固相法制備樣品，操作簡(jiǎn)單，但反應(yīng)所需溫度較高，800℃煅燒下由于Nd3+離子未來(lái)得及擴(kuò)散，樣品幾乎沒(méi)有發(fā)光；該法制備出來(lái)的粉末顆粒度較大，且孔隙多。溶膠凝膠法制各樣品，顆粒團(tuán)聚較嚴(yán)重，形貌以疏松多孔結(jié)構(gòu)為主，絡(luò)合劑與金屬的絡(luò)合反應(yīng)受pH值影響，不同pH值下得到的產(chǎn)物的發(fā)光強(qiáng)度不同。共

3、沉淀法制備樣品，得到的顆粒粒徑較小，在20 nm左右，顆粒結(jié)成致密的片狀結(jié)構(gòu)，具有制備透明陶瓷的基本條件。
　　 進(jìn)一步研究了不同摻雜濃度下Y2O3∶Nd納米粉末的晶格常數(shù)以及808 nm激光激發(fā)下發(fā)射譜強(qiáng)度隨Nd濃度的變化情況。當(dāng)摻雜濃度高于l％時(shí)，樣品發(fā)光開始產(chǎn)生猝滅，猝滅是由能級(jí)對(duì)之間交叉弛豫所導(dǎo)致的。
　　 在第三章中，以碳酸氫銨為沉淀劑，改變制備條件，利用共沉淀法制備Y2O3∶Er3+納米粉末及透明陶瓷，通過(guò)F

4、TIR、元素分析、XRF等手段研究前驅(qū)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及組分，通過(guò)TG-DTA分析前驅(qū)物在升溫過(guò)程中的失重情況，用XRD和SEM對(duì)粉末的成相情況和顆粒形貌進(jìn)行表征。深入分析E產(chǎn)離子的光譜特點(diǎn)，以及pH值對(duì)粉末發(fā)光的影響。將實(shí)驗(yàn)所制粉末樣品制成陶瓷，分析不同前驅(qū)條件對(duì)陶瓷透明度影響，并分析粉末與陶瓷的發(fā)光性質(zhì)異同。
　　 pH值改變時(shí)，前驅(qū)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)基本不變，但沉淀物中Y、Er的比例會(huì)發(fā)生變化，pH值為9.5時(shí)前驅(qū)物中Er的實(shí)際含量

5、比pH值為8.5時(shí)高0.5％，且不同pH得到的納米顆粒的粒徑大小以及分布范圍各不相同，由此導(dǎo)致了樣品發(fā)光性質(zhì)產(chǎn)生差異。
　　 添加了1％分散劑對(duì)前驅(qū)產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)基本沒(méi)有影響；分散劑在不同pH值下對(duì)粉末顆粒影響不一樣，pH值為8.5時(shí)，產(chǎn)物顆粒變小，粒徑分布范圍加寬，片狀結(jié)構(gòu)表面很平整，pH值為9.0時(shí)，分散劑所起的作用相反，表面碎片增多。
　　 Y2O3∶1％Er在300～800nm范圍內(nèi)均有特征吸收，對(duì)應(yīng)4f基態(tài)到4

6、f激發(fā)態(tài)的躍遷。380nm波長(zhǎng)光激發(fā)下，主要發(fā)射峰位于500～600nm范圍，對(duì)應(yīng)2H11/2/4S3/2→4I15/2躍遷，最強(qiáng)發(fā)射峰為563nm。在980nm和808nm激光的激發(fā)下，監(jiān)測(cè)到樣品的雙光子上轉(zhuǎn)換綠光發(fā)射現(xiàn)象；當(dāng)Er摻雜濃度升高時(shí)，存在4S3/2→4I9/2與4I15/2→4I13/2能級(jí)對(duì)之間的交叉弛豫，使紅光發(fā)射增強(qiáng)。980nm激發(fā)下，紅光的上轉(zhuǎn)換發(fā)光也是雙光子過(guò)程。
　　 陶瓷樣品的XRD衍射峰位置與粉末樣

7、品基本吻合，但峰強(qiáng)分布發(fā)生變化，(400)晶面優(yōu)先生長(zhǎng)，導(dǎo)致其對(duì)應(yīng)衍射峰強(qiáng)度大大增強(qiáng)。pH值和分散劑對(duì)陶瓷透明度均有影響，pH值為8.5時(shí)陶瓷透明度較好。添加了分散劑后，陶瓷透明度變化程度不一樣，pH值為8.0和8.5時(shí)，分散劑作用效果最好；而相同pH值下，過(guò)量分散劑所起用相反。高溫?zé)Y(jié)后晶粒生長(zhǎng)得更好，使陶瓷樣品發(fā)光增強(qiáng)一個(gè)量級(jí)左右。
　　 在第四章中，用共沉淀法制備(Y0.95La0.05)2O3∶Ce粉末，分析樣品的發(fā)光性

8、質(zhì)以及La對(duì)Ce離子的影響。
　　 首先X射線衍射結(jié)果表明在Y2O3基質(zhì)中引入5％的La不會(huì)改變Y2O3本身的基本結(jié)構(gòu)，固溶體(Y0.95La0.05)2O3仍為立方相。激發(fā)光譜和發(fā)射光譜測(cè)試結(jié)果表明，基質(zhì)引入5％的La并于800℃下煅燒后得到的樣品，在紫外光271nm/368nm激發(fā)下在可見(jiàn)波段有寬帶發(fā)射；結(jié)合XPS對(duì)不同樣品中Ce3d能譜和O1s能譜的分析，可以確定，發(fā)光源于Ce3+離子的存在，進(jìn)一步推斷，基質(zhì)中引入La在一