納米氧化鉍的制備及表征.pdf

1、納米材料的制備與應用已經成為當前研究的熱點。鉍是一種安全無毒的金屬，由于其綠色特征日益受到重視。而氧化鉍作為鉍的一種重要產物，因其優(yōu)異的光、電、磁、催化等性能而具有廣泛的用途。我國鉍資源相當豐富，然而鉍產品單一，性能好的Bi2O3仍需進口，所以發(fā)展氧化鉍的可控制備技術，對提升鉍資源的價值和促進氧化鉍粉體的應用具有重要的意義。本論文致力于納米氧化鉍的控制合成，分別采用微乳液法，高分子網絡溶膠凝膠法及沉淀法探索其可控制備技術，并運用TEM，

2、SEM，EDS，TG-DSC，XRD等表征方法對制得的產物進行表征，對制備工藝中的主要影響因素進行了研究，并對可控制備的反應機理進行了初步探討。
　　 微乳法中選用TX100/正己醇/環(huán)己烷為反應體系，制得了納米尺寸的氧化鉍粒子，粒徑大小為80-100nm。該方法還獲得了不同形貌及維度的氧化鉍。對制備工藝中的影響因素進行了探索，結果表明含水量是影響產物形貌的主要因素。調節(jié)反應體系的含水量依次獲得了棒狀、六邊形及片層結構的氧化鉍前

3、體。前體在600℃下煅燒2h，得到α-Bi2O3晶體，形貌基本保持不變。此外，表面活性劑濃度，反應物濃度及反應時間也能影響產物的形貌。反應時間的影響表明六邊形結構由較小的納米顆粒生長而成，結合含水量對產物形貌的影響，對表面活性的作用機理及不同形貌的形成機理進行了探討。
　　 以丙烯酰胺單體，N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺為網絡劑，采用高分子網絡法制備了粒徑大小為40-50nm的Bi2O3納米粒子。煅燒溫度影響產物的晶型，α-Bi2O

4、3獲得的條件是前體在560℃下煅燒2h。調節(jié)反應物濃度，pH值能控制產物的粒徑。
　　 對沉淀法進行了改進，以BiCl3和NaOH為反應原料，在醇-水體系中加熱回流直接獲得了大量規(guī)則的四面體氧化鉍晶體。晶體為體心立方γ-Bi2O3，大小為1-5μm。實驗還發(fā)現調節(jié)分散劑的用量能夠起到控制產物形貌的目的。增大分散劑用量，可得到立方體結構的氧化鉍。溫度對產物晶型及形貌的影響表明適當地提高溫度，有利于氧化鉍晶體及四面體結構的形成。純γ