殼聚糖基納米微粒的制備及其對(duì)Ni2+吸附性能研究.pdf

1、含重金屬鎳廢水是一種危害較大的工業(yè)廢水，它主要來(lái)自于礦產(chǎn)工業(yè)、有色冶金工業(yè)、金屬加工、電鍍、儀器儀表及各種應(yīng)用鎳化合物的企業(yè)。鎳對(duì)人體和環(huán)境都有很大的危害性。如何從工業(yè)廢水中除去有毒的重金屬離子特別是 Ni2+成為了關(guān)注的熱點(diǎn)。殼聚糖具有良好的螯合吸附性能，可有效的去除工業(yè)廢水中的重金屬，但是殼聚糖耐酸性差、改性殼聚糖吸附量低、成本較高等，這些問(wèn)題限制了殼聚糖作為吸附劑的進(jìn)一步推廣應(yīng)用。為此，本論文以當(dāng)今前沿研究的熱點(diǎn)納米材料為思路，保

2、留改性殼聚糖吸附性能優(yōu)越之處，通過(guò)把其制備成殼聚糖基納米吸附劑以提高其吸附容量和增加吸附劑的某些納米材料特性。實(shí)驗(yàn)以殼聚糖為原料，合成了三種殼聚糖衍生物，并通過(guò)離子凝膠法將其制備成納米微粒后用作研究吸附Ni2+的納米殼聚糖基吸附劑，結(jié)果表明納米殼聚糖基吸附劑具有非常高的吸附容量，納米吸附劑能表現(xiàn)出許多優(yōu)良特性。本研究的主要內(nèi)容和結(jié)論如下：
　　1.羥丙基殼聚糖（HCS）溶液的濃度在0.8～2.0 mg/mL范圍，多聚磷酸鈉（TPP

3、）的濃度在0.4～1.0 mg/mL范圍時(shí)均可以生成HCS納米粒。粒度分析結(jié)果表明其粒度分布比較窄，粒徑主要分布在200～300 nm；透射電鏡觀察顯示該納米粒呈球狀，形狀規(guī)整。HCS納米粒吸附Ni2+的最適pH為6.0～7.0，此時(shí)吸附速率最快，僅需1h達(dá)到吸附平衡，吸附容量也最大。粒徑較小的納米微粒對(duì)Ni2+的吸附量要大于粒徑較大的吸附量，粒徑相差越大吸附容量也相應(yīng)的相差很大。對(duì)其進(jìn)行了XRD表征和分析。使用H2SO4，脫附時(shí)間只需

4、0.5h便能達(dá)到85％以上的脫附率，而且重現(xiàn)性較好。
　　2. O-羧甲基殼聚糖（O-CMCS）溶液的濃度為0.4～1.6 mg/mL，TPP的濃度為0.1 mg/mL或TPP的濃度為0.1～0.4 mg/mL，O-CMCS溶液的濃度為1.0 mg/mL時(shí)均可以生成O-CMCS納米粒。粒度分析表明其粒徑主要分布在370～710 nm。O-CMCS納米粒吸附Ni2+的最適pH為8，此時(shí)吸附容量最大，達(dá)到吸附平衡的時(shí)間僅為0.5h。O

5、-CMCS納米粒對(duì)一定溶度的Ni2+的去除率顯著高于用HCS納米粒。取代度越高，粒徑越小，越有利于吸附。對(duì)其進(jìn)行了XRD表征和分析。使用H2SO4，脫附時(shí)間只需0.5h便能達(dá)到90%以上的脫附率。
　　3.以3－氯－2－羥丙基三甲基氯化銨為季銨陽(yáng)離子化試劑和制備的取代度為0.712的O-CMCS進(jìn)行反應(yīng)，合成了季銨鹽取代度為0.563的O-羧甲基殼聚糖季銨鹽（O-CMHACC）。當(dāng)O-CMHACC濃度為0.4～2.5 mg/mL，

6、TPP濃度為0.4～1.0 mg/mL時(shí)，或 TPP濃度為1.5 mg/mL，O-CMHACC濃度為0.8～1.5 mg/mL時(shí)均可生成O-CMHACC納米粒。粒度分析表明粒徑主要分布在400～900 nm。O-CMHACC納米粒吸附Ni2+的最適pH為8，此時(shí)吸附容量最大且經(jīng)1h就達(dá)到吸附平衡。粒徑較小的O-CMHACC納米粒與金屬離子的配位作用點(diǎn)更多，從而吸附容量更大。對(duì)其進(jìn)行了XRD表征和分析。使用HCl，脫附時(shí)間只需1