水果常用植物生長調(diào)節(jié)劑分析方法的研究.pdf

1、建立了固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定水果中2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、多效唑、6-芐氨基嘌呤殘留的方法。水溶液樣品用80％甲醇水溶液提取,采用StrataC18固相萃取小柱進(jìn)行富集、凈化,以甲醇-0.15％磷酸水溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫,經(jīng)ZORBAX Eclipse XDB-C18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm)分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè),檢測(cè)波長為220 nm,以保留時(shí)間和紫外掃描圖譜定性,外標(biāo)法定量。在優(yōu)化條件下,四種植物生長調(diào)節(jié)

2、劑殘留檢出限為0.05～0.15mg／kg。添加1.00、3.00mg／kg2個(gè)水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,4種化合物的回收率為82％～90％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4％。結(jié)果表明,該方法具有操作簡便、回收率高、精密度好和靈敏度高等特點(diǎn),適于水果中2,4-D、赤霉素、多效唑、6-芐氨基嘌呤殘留的分析。
　　 建立了固相萃取-超高效液相色譜法測(cè)定水果中2,4-D、赤霉素、多效唑、6-芐氨基嘌呤殘留的方法。樣品用80％甲醇水溶液提取,采用Str

3、ata C18固相萃取小柱進(jìn)行富集、凈化,以甲醇-0.1％甲酸水溶液為流動(dòng)相梯度洗脫,梯度洗脫程序:0～1min為體積分?jǐn)?shù)10％甲醇溶液→1～4 min為體積分?jǐn)?shù)90％甲醇溶液線形梯度,4～5min為90％甲醇溶液；經(jīng)Acqu ity-C18色譜柱(2.1mm i.d.×50mm,1.7μm)分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè),檢測(cè)波長為220nm,以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。在優(yōu)化方法條件下,四種植物生長調(diào)節(jié)劑殘留檢出限為0.02～0.095 mg

4、／kg。添加1.00、3.00 mg／kg2個(gè)水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,4種化合物的回收率為82％～91％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4％。結(jié)果表明,該方法具有操作簡便、回收率高、精密度好和靈敏度高等特點(diǎn),適于水果中2,4-D、赤霉素、多效唑、6-芐氨基嘌呤殘留的分析。
　　 建立了固相萃取-超高效液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)定水果中2,4-D、赤霉素、多效唑、6-芐氨基嘌呤殘留的方法。樣品用80％甲醇水溶液提取,采用Strata C18固相萃

5、取小柱進(jìn)行富集、凈化,以甲醇-0.1％甲酸水溶液為流動(dòng)相梯度洗脫,梯度洗脫程序:0～1min為體積分?jǐn)?shù)10％甲醇溶液→1～4 min為體積分?jǐn)?shù)90％甲醇溶液線形梯度,4～5min為90％甲醇溶液；經(jīng)Acqu ity-C18色譜柱(2.1 mm i.d.×50mm,1.7μm)分離,流速0.5mL／min；電噴霧正離子(ESI)模式,m／z掃描范圍50～1000進(jìn)行TOF-MS掃描、測(cè)定。在優(yōu)化方法條件下,四種植物生長調(diào)節(jié)劑殘留檢出限為0

6、.0062～0.013 mg／kg。添加0.1、0.5 mg／kg2個(gè)水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,4種化合物的回收率為83％～90％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4％。結(jié)果表明,該方法具有操作簡便、回收率高、精密度好和靈敏度高等特點(diǎn),適于水果中2,4-D、赤霉素、多效唑、6-芐氨基嘌呤殘留的分析。
　　 通過對(duì)水果中2,4-D、赤霉素、多效唑、6-芐氨基嘌呤殘留HPLC、UPLC和UPLC-TOF分析結(jié)果的比較,顯示UPLC-TOF在分析速度、溶