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1、本論文將具有高比表面積、高導(dǎo)電性的導(dǎo)電納米材料和對(duì)目標(biāo)分子具有預(yù)定選擇性的分子印跡聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP)相結(jié)合,以甲硝唑(metronidazole,MNZ)和多巴胺(dopamine,DA)分別作為模式分析物,構(gòu)建了四種新型復(fù)合納米材料修飾的電化學(xué)傳感器,并將其應(yīng)用于藥物制劑和生物樣品中MNZ和DA的檢測(cè)。具體工作概述如下:
(1)基于多壁碳納米管(multi-walle
2、d carbon nanotubes,MWCNTs)和MIP修飾甲硝唑電化學(xué)傳感器的制備及其應(yīng)用:將MWCNT的分散液滴涂至玻碳電極(glass carbon electrode,GCE)表面后,以該電極作為工作電極(MWCNT/GCE),與鉑絲和飽和甘汞電極構(gòu)成三電極體系。將三電極體系置于含有功能單體和模板分子MNZ的混合溶液中,采用循環(huán)伏安法(cyclic voltammetry,CV)在MWCNT/GCE表面電聚合即得到 MWCN
3、T和 MNZ-MIP修飾的電化學(xué)傳感器( MNZ-MIP/MWCNT/GCE)。對(duì)制備過(guò)程中一系列參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,并通過(guò)掃描電子顯微鏡(scanning electron microscopy,SEM)和透射電子顯微鏡(transmission electron microscopy,TEM)對(duì)MNZ-MIP/MWCNT復(fù)合膜進(jìn)行了形貌表征,通過(guò)CV對(duì)MNZ-MIP/MWCNT/GCE的各項(xiàng)電化學(xué)性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。最后成功將其應(yīng)用于市售甲
4、硝唑片劑和魚(yú)肉組織中MNZ含量測(cè)定。
?。?)基于納米多孔金(nano porous gold leaf,NPGL)和MIP修飾甲硝唑電化學(xué)傳感器的制備及其應(yīng)用:將Au-Ag合金放置于濃硝酸中腐蝕除去Ag,得到NPGL,將其貼合于金電極(gold electrode,GE)表面,以該電極作為工作電極(NPGL/GE),與鉑絲和飽和甘汞電極構(gòu)成三電極體系。將三電極體系置于含有功能單體和模板分子MNZ的混合溶液中,采用CV在NPGL
5、/GE表面電聚合得到NPGL和MNZ-MIP修飾的電化學(xué)傳感器(MNZ-MIP/NPGL/GE)。對(duì)制備過(guò)程中一系列參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。通過(guò)SEM和CV對(duì)MNZ-MIP/NPGL復(fù)合膜進(jìn)行了形貌表征以及考察了MNZ-MIP/NPGL/GE的各項(xiàng)電化學(xué)性能。最后成功將其應(yīng)用于市售甲硝唑片劑和魚(yú)肉組織中MNZ含量測(cè)定。
(3)基于中空鎳納米球(hollow nickel nanospheres,HNNSs)和MIP修飾甲硝唑電化學(xué)傳感
6、器的制備及其應(yīng)用:將GE作為工作電極,與鉑絲和飽和甘汞電極構(gòu)成三電極體系置于含Cu、Ni的電鍍液中,將Cu-Ni合金于正電位下沉積至GE表面,然后將該三電極體系置于相同溶液中于負(fù)電位下除去Cu,得到HNNS修飾的電極HNNS/GE。接著將HNNS/GE作為工作電極與鉑絲和飽和甘汞電極構(gòu)成新的三電極體系,將該三電極體系放置于含有功能單體和模板分子 MNZ的混合溶液中,采用CV在HNNS/GE表面電聚合后得到HNNS和MNZ-MIP修飾的電
7、化學(xué)傳感器(MNZ-MIP/HNNS/GE)。通過(guò)SEM對(duì)MNZ-MIP/HNNS復(fù)合膜進(jìn)行了形貌表征,用能譜分析(energy dispersive spectrograph,EDS)對(duì)Cu-Ni合金和HNNSs中元素組成進(jìn)行了分析,通過(guò)采用CV和阻抗分析法(electrochemical impedance spectroscopy,EIS)對(duì)MNZ-MIP/HNNS/GE的各項(xiàng)電化學(xué)性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。最后成功將其應(yīng)用于市售甲硝唑片劑和
8、魚(yú)肉組織中MNZ含量測(cè)定。
?。?)基于中空鎳納米球(hollow nickel nanospheres,HNNSs)和MIP修飾多巴胺電化學(xué)傳感器的制備及其應(yīng)用:HNNS/GE的制備過(guò)程同(3),將HNNS/GE作為工作電極與鉑絲和飽和甘汞電極構(gòu)成三電極體系,將該三電極體系置于含有功能單體和模板分子DA的混合溶液中,采用CV在HNNS/GE表面電聚合后得到HNNS和DA-MIP修飾的電化學(xué)傳感器(DA-MIP/HNNS/GE)
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