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文檔簡介
1、本文研究了過渡金屬鹽及其在離子液體當(dāng)中催化芐基鹵化物的醚化反應(yīng),并進(jìn)行了工藝優(yōu)化改進(jìn)。
首先,該論文證實(shí)了多種過渡金屬鹽都可用來直接催化氯化芐的醚化反應(yīng),經(jīng)試驗(yàn)得出Cu1+(Cu2+),Zn2+,Fe2+(Fe3+)的催化效果較為理想,其中ZnSO4和FeSO4催化時(shí),反應(yīng)速率最大,收率最高,效果最好。
其次,經(jīng)過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)得到ZnSO4和FeSO4催化醚化反應(yīng)的最佳工藝條件。ZnSO4催化的最佳工
2、藝條件為:n(氯化芐):n(ZnSO4):n(無水甲醇)=1:0.7:13(摩爾比),反應(yīng)溫度為106℃,回流反應(yīng)7h,目標(biāo)產(chǎn)物甲基芐基醚的收率為93.7%;FeSO4催化的最佳工藝條件為:n(氯化芐):n(ZnSO4):n(無水甲醇)=1:0.8:13(摩爾比),反應(yīng)溫度為104℃,回流反應(yīng)9h,收率為92.8%。
再次,根據(jù)最佳工藝條件,采用這兩種催化劑催化一系列芐基鹵化物與不同活性的醇反應(yīng),結(jié)果表明大多數(shù)芐基鹵化物均
3、可生成相應(yīng)的芐基醚,其中供電基取代的芐基鹵化物會(huì)提高反應(yīng)速率和收率,而吸電基則恰恰相反,但若芳環(huán)上帶有的供電基過于活潑時(shí)(例如甲氧基),會(huì)生成大量副產(chǎn)物。
最后,使用離子液體作為綠色溶劑和催化劑,與過渡金屬鹽共催化氯化芐的醚化反應(yīng)。離子液體可以提高醚化反應(yīng)收率,縮短反應(yīng)時(shí)間,并經(jīng)多次重復(fù)后,不影響催化效果。本文選用了常規(guī)咪唑類離子液體,新型聯(lián)咪唑類離子液體以及溫控兩相PEG型離子液體,都獲得了較好的結(jié)果,其中新型聯(lián)咪唑離子
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