電紡SiOC纖維及其復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)調(diào)控與性能研究.pdf

1、前驅(qū)體裂解制備陶瓷技術(shù)具有坯體加工性能好、易制備形狀復(fù)雜陶瓷的優(yōu)點(diǎn);靜電紡絲具有設(shè)備簡(jiǎn)單,易制備納米纖維的優(yōu)點(diǎn)。本文將上述兩種工藝相結(jié)合來制備SiOC纖維,并對(duì)其顯微形貌進(jìn)行了細(xì)致的調(diào)控與優(yōu)化。基于SiOC陶瓷高溫?zé)峤膺^程中易發(fā)生碳熱還原反應(yīng),通過在SiOC纖維紡絲溶液中引入過渡金屬催化劑或金屬源,成功地制備出具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的前驅(qū)體陶瓷纖維和金屬單質(zhì)/SiOC復(fù)合纖維。
　　在SiOC纖維制備階段,本文采取了以下措施對(duì)電紡纖維的顯微

2、形貌進(jìn)行了調(diào)控與優(yōu)化:首先選用合適的紡絲溶劑、紡絲助劑和交聯(lián)催化劑,確保制備出的前驅(qū)體纖維形貌均勻且在交聯(lián)過程中不發(fā)生熔融;其次,向MK紡絲溶液中加入20vol％的DFM可極大地減小MK/PVP復(fù)合纖維的直徑,而向H44紡絲溶液中加入50vol%的三氯甲烷可有效地抑制紡絲過程的串珠的生成。與已報(bào)道的SiOC纖維相比,本實(shí)驗(yàn)制備出的SiOC纖維具有更小的直徑(~1μm)和更理想的顯微形貌。
　　在SiOC纖維表征階段,重點(diǎn)研究了電紡

3、纖維布?xì)饪茁实谋碚鞣椒?。分析結(jié)果表明:質(zhì)量-體積-真密度法和改進(jìn)后的壓汞法可以較為準(zhǔn)確地測(cè)量出纖維布的氣孔率;X射線斷層掃描法可繪制出纖維布的三維結(jié)構(gòu),但不適合表征直徑較小的纖維;由于纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,圖像分析法并不適用于測(cè)量纖維布的氣孔率。與H44-derived SiOC纖維布相比,高氣孔率的MK-derived SiOC纖維布具有較高的滲透系數(shù)和較低的抗拉強(qiáng)度。
　　將靜電紡絲技術(shù)與催化劑輔助高溫裂解技術(shù)相結(jié)合,以過渡金

4、屬鈷為催化劑,成功制備出具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的前驅(qū)體陶瓷纖維。納米線的生成不僅使試樣的比表面積從初始的4.37m2/g升高至14.45m2/g,還為試樣提供了大量的介孔。將靜電紡絲技術(shù)與高溫碳還原法相結(jié)合,分別采用金屬氧化物和金屬有機(jī)化合物為金屬源,成功地制備出Ag/SiOC、Co/SiOC、Cu/SiOC復(fù)合纖維。相應(yīng)金屬單質(zhì)的引入極大豐富了SiOC纖維的功能特性。與以往工藝相比,本文提出的高溫?zé)崽歼€原法制備金屬/電紡纖維復(fù)合材料工藝更簡(jiǎn)單、