碳納米材料的低溫合成、表征及機理研究.pdf

1、納米材料的性質和應用價值最終取決于材料本質特性，即材料的形狀與物相(晶體學特征)，而材料的形狀和物相又決定于材料的制備。因此制備工藝和方法對所制備出的納米材料的結構和性能具有很大的影響。本文旨在探索新型納米材料的化學合成制備方法，尤其是碳納米材料的制備方法。本論文建立了格氏試劑法制備碳納米管，空心球和納米纖維,并且較為深入地探討了各種反應條件下,選擇合適的溶劑以及控制反應的溫度來對產物的形貌進行有效的控制。其中制得的碳納米管為爪子型，迄

2、今尚未有文獻報道；運用溶劑熱反應嘗試在溫和的條件下，用鈉和具有“塑料王”之稱的聚四氟乙烯進行反應，成功地得到了碳納米球；此外，在溫和條件下成功地制備了一維Tl2E（E=S、Se）納米棒，可避免這一類劇毒化合物在常規(guī)制備中對人體的危害，這一工作得到了國外同行專家的好評。論文具體內容歸納如下：
　　1.采用格氏試劑法，在溫度200℃，反應時間12個小時下，以六氯乙烷為原料，苯為溶劑，鋁作還原劑，無水氯化鋁為路易斯酸。首次制備了的爪子狀

3、碳納米管。并采用XRD,TEM,HRTEM,Raman等手段對產物進行了表征。得到的產物中不存在其它雜質，但是產率不高，發(fā)現該納米管存在許多缺陷。但這種獨特的形貌可能在隧道掃描顯微鏡、場發(fā)射的針尖、納米鑷子方面有潛在的應用。
　　2.在溫度200℃，反應時間12個小時下，以苯為溶劑，嘗試用較弱的還原劑鎂，路易斯酸無水氯化鋁和六氯乙烷，首次采用格氏試劑法，制備了碳納米空心球。該法反應溫度相對較低，而且產物中不存在其它雜質。并用等多種

4、手段對產物進行了表征。發(fā)現該種方法制備得到的納米空心球，大小均勻，產率較高，但是結晶度不是很好，可能與反應的溫度偏低有關。當我們升高反應溫度，得到的是不規(guī)則的納米空心球和少量短的碳納米管；如果降低溫度，只能得到一片片的石墨層。最后，我們通過大量的對比實驗，詳細地探討了反應機理和生長機理。當將溶劑苯換為乙二胺時，其它任何條件不變，發(fā)現得到的是碳納米纖維。表明了在不同溶劑下，得到的產物不同。說明采用本方法對納米材料的物相和形狀控制合成，對制

5、備其它碳納米材料都提供了一條新的路徑。
　　3.在上述實驗進行過程中，我們運用溶劑熱反應，采用苯為溶劑，以強的還原劑鈉做為原料，在溫度250℃，和粉末狀的聚四氟乙烯進行反應24小時，使惰性極高具有“塑料王”之稱的聚四氟乙烯被腐蝕。最終得到的產物是很多由纖維組成的碳納米球。并用XRD,TEM,HRTEM,Raman等手段對產物進行了表征。
　　4.在以乙二胺為溶劑的溶劑熱體系中，150℃、12個小時的條件下我們成功地合成出Tl