超細(xì)氧化亞銅的形貌與粒度控制研究.pdf

1、液相法所得到的氧化亞銅粉末粒徑小、純度高、分散性能好，然而很多合成工藝采用如水合肼、亞硫酸鈉等一些毒性較大的物質(zhì)為還原劑或者添加劑，環(huán)境治理成本較高。本研究的目的是在未添加任何添加劑的條件下，開發(fā)以葡萄糖為還原劑的環(huán)境友好的氧化亞銅制備方法。
　　 在堿性體系中，以葡萄糖為還原劑，通過改變加料混合方式、前驅(qū)體的性質(zhì)、反應(yīng)溫度、pH值、反應(yīng)物濃度等條件進(jìn)行了超細(xì)氧化亞銅晶體的形貌和粒度控制研究，并就影響形貌和粒徑的機(jī)理進(jìn)行了初步探

2、討。具體的研究結(jié)果歸納如下：
　　 不同的加料混合方式制備得到了球形的Cu2O晶體，其中在常溫下將NaOH溶液緩慢加入CuSO4溶液中，再加入C6H12O6溶液的加料方式制備得到的Cu2O晶體粒度分布窄、分散性良好，實(shí)驗(yàn)重復(fù)性好。
　　 以CuO為前驅(qū)體時(shí)制備得到了立方形的Cu2O晶體；而以CuO與Cu(OH)2混合物為前驅(qū)體和Cu(OH)2膠體物為前驅(qū)體時(shí)都制備得到了分散性良好，粒度分布窄的球形的Cu2O顆粒，但是以C

3、uO與Cu(OH)2混合物為前驅(qū)體時(shí)，反應(yīng)的可重復(fù)性很差，粒徑變化很大。
　　 反應(yīng)溫度改變對(duì)晶體的形貌沒有明顯的影響，僅僅對(duì)晶體粒徑有影響。隨著反應(yīng)溫度的升高，得到的Cu2O晶體的粒徑逐漸減小。當(dāng)溫度為40℃時(shí)，產(chǎn)物Cu2O粉末的平均粒徑為3.11μm，其粒徑分布很寬；當(dāng)溫度為50℃和60℃時(shí)，產(chǎn)物Cu2O粉末的平均粒徑分別為2.08μm和1.80μm，而溫度為50℃時(shí)產(chǎn)物粒度分布最窄。當(dāng)溫度高于60℃時(shí)，產(chǎn)物Cu2O顆粒為類

4、球形，隨著反應(yīng)溫度的繼續(xù)升高，產(chǎn)物Cu2O粉末的平均粒徑變化不大，從1.80μm下降至1.63μm。
　　 隨著氫氧化鈉濃度的增加，產(chǎn)物Cu2O晶體的形貌由球形過渡到類球形，最終轉(zhuǎn)變成八面體。當(dāng)氫氧化鈉濃度由2.50mol/L增加至3.75mol/L時(shí)，產(chǎn)物球形Cu2O顆粒的平均粒徑逐漸增大，由1.61μm增加至3.27μm，但是其粒徑分布開始變寬，粒徑開始變得不均勻。
　　 當(dāng)葡萄糖濃度為0.40mol/L（葡萄糖用量

5、不足）時(shí)，產(chǎn)物Cu2O顆粒的形貌為八面體；當(dāng)葡萄糖濃度為0.50mol/L（葡萄糖用量為等當(dāng)量）時(shí)，產(chǎn)物Cu2O顆粒的形貌為削角八面體；當(dāng)葡萄糖濃度為0.625mol/L和0.75mol/L時(shí)，產(chǎn)物Cu2O顆粒的形貌為類球形；當(dāng)葡萄糖濃度大于或等于1.00mol/L時(shí)，隨著葡萄糖濃度的升高，得到的球形Cu2O粉末的平均粒徑逐漸減小，由2.08μm下降至0.67μm，同時(shí)其粒徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差逐漸降低。
　　 當(dāng)硫酸銅濃度較低時(shí)（即低于

6、或等于0.25mol/L），產(chǎn)物Cu2O顆粒的形貌主要為立方形；而當(dāng)硫酸銅濃度為0.125mol/L時(shí)，制備得到了形貌均一、分散性良好、粒徑分布窄的立方形的Cu2O晶體。當(dāng)硫酸銅濃度大于或等于0.50mol/L時(shí)，隨著硫酸銅濃度的升高，得到球形的Cu2O晶體的粒徑逐漸增大，由1.81μm增加至2.08μm。
　　 根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本實(shí)驗(yàn)較好地實(shí)現(xiàn)了對(duì)氧化亞銅晶體的形貌和粒度的控制。該方法具有操作及設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，為進(jìn)一步的工