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1、本實(shí)驗(yàn)分別以雙酚A型環(huán)氧樹脂和咪唑?yàn)榛w膠和固化劑,甲醛為還原劑,鄰苯二甲酸二丁酯為增塑劑,用銅粉(300目)作導(dǎo)電填料,添加適當(dāng)?shù)呐悸?lián)劑和稀釋劑,制備了各向同性銅粉導(dǎo)電膠。通過L9(34)正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn),獲得了制備銅粉導(dǎo)電膠的最佳質(zhì)量比。實(shí)驗(yàn)研究得到了偶聯(lián)劑的種類及用量、導(dǎo)電填料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、晾置時(shí)間、固化溫度和固化時(shí)間等因素分別對(duì)其導(dǎo)電性能和力學(xué)性能影響的一般規(guī)律。
通過紅外光譜分析(FTIR)得出了環(huán)氧樹脂與咪唑間的最佳固化
2、質(zhì)量分?jǐn)?shù)比,借助X射線能譜儀(EDS)分析了銅粉預(yù)處理前后含氧量的差異,用掃描電鏡(SEM)觀察了銅粉包覆硅烷偶聯(lián)劑后分散性的變化,采用X衍射(XRD)和熱重分析(TG)驗(yàn)證了硅烷偶聯(lián)劑能顯著提高微米級(jí)銅粉的抗氧化性能,利用萬能數(shù)字電表、拉伸機(jī)、烘箱和恒溫恒濕水浴箱分別檢測(cè)了銅粉導(dǎo)電膠的體積電阻率、剪切強(qiáng)度和抗老化性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:
(1)當(dāng)m(環(huán)氧樹脂):m(咪唑)=100:8,m(偶聯(lián)劑):m(銅粉)=1%,m(還原劑)
3、:m(銅粉)=6%,銅粉添加量為整個(gè)體系質(zhì)量的65%,且添加鈦酸酯偶聯(lián)劑時(shí),制備的各向同性銅粉導(dǎo)電膠試樣的體積電阻率可達(dá)1.5310-3/Ω2cm,剪切強(qiáng)度為5.52MPa。經(jīng)6個(gè)月自然老化后,其體積電阻率為3.3310-3/Ω2cm,且在180℃的高溫下具有較好的穩(wěn)定性和抗氧化性能,但在50℃85%RH濕熱條件下的抗老化性能遜色。
(2)以上述成分和比例制備的導(dǎo)電膠體系的滲流閾值是65%,低于該值時(shí),銅粉導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性隨著銅
4、粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增大,但剪切強(qiáng)度卻相反,隨著銅粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而降低。此外,各個(gè)成分及用量對(duì)其性能的影響也不一樣。
(3)實(shí)驗(yàn)表明,固化溫度為120℃時(shí)間為3h時(shí)能獲得性能較好的導(dǎo)電膠,且固化前適當(dāng)?shù)牧乐脤?duì)于提高導(dǎo)電性能和力學(xué)性能同樣有益。
(4)SEM檢測(cè)結(jié)果表明,硅烷偶聯(lián)劑對(duì)提高銅粉的分散性有一定作用,但效果不是很明顯。
(5)XRD和TG檢測(cè)分析表明,用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)銅粉進(jìn)行改性的方法的確能提高銅粉的
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