基于三維鎳結(jié)構(gòu)防熱涂層的制備及表征.pdf

1、臨近空間飛行器已經(jīng)成為了各國研究的熱點，該飛行器飛行環(huán)境的特殊性和飛行特點對新型表面防熱技術(shù)的需求也迫在眉睫。本論文主要是利用三維光子晶體對光的可控可調(diào)的特點，設(shè)計出適用于在臨近空間運行的飛行器的高輻射涂層。在鎳基高溫合金表面設(shè)計出了底層為三維多孔鎳/氧化釔穩(wěn)定氧化鋯（YSZ）復(fù)合結(jié)構(gòu)，表層為 SiC涂層的防熱結(jié)構(gòu)，在本結(jié)構(gòu)中三維鎳結(jié)構(gòu)可以對光有高的反射率，將傳播到其表面的光向外部反射，來增強表面 SiC涂層的發(fā)射率。本論文首先利用不同

2、的制備工藝制備出了基于三維鎳結(jié)構(gòu)的輻射防熱涂層，并通過SEM、XPS、Raman、PL等測試手段分析了涂層的成分、微觀組織及表面粗糙度等；利用納米壓痕試驗和納米劃痕試驗對涂層的力學(xué)性能進行了表征；利用光分光光度計對涂層的光學(xué)性能進行了表征；利用傅里葉紅外光譜儀測試了防熱涂層在高溫下的發(fā)射率，并對影響發(fā)射率的因素進行了分析。
　　通過垂直沉降法，在鎳合金基體上制備了質(zhì)量較好的聚苯乙烯模板，在大范圍內(nèi)聚苯乙烯球為最穩(wěn)定的有序密堆六方排

3、列。然后基于模板技術(shù)，利用電沉積方法制備三維鎳結(jié)構(gòu)。在沉積時間較短（1min）時，得到的為二維鎳結(jié)構(gòu)；沉積時間大于3min后得到的為三維鎳結(jié)構(gòu)，其中孔按照密堆六方排列，孔徑與聚苯乙烯球直徑相符，沒有收縮。40℃溫度下沉積得到的鎳薄膜的孔形圓，孔壁光滑。隨著沉積溫度的升高，孔變形，孔壁變粗糙。不同的電流密度下，鎳會沿著不同的晶向生長，其顆粒大小也有相應(yīng)的變化。通過對電沉積參數(shù)的研究得出：在電沉積溫度為40℃，電流密度為30mA·cm-2，

4、沉積時間大于3min的條件下，可以制備質(zhì)量較好的三維鎳結(jié)構(gòu)。
　　試樣拉伸伸長10％后，三維鎳結(jié)構(gòu)薄膜沒有脫落，說明鎳薄膜與基體結(jié)合牢固；拉伸后孔的變形量小于10%，說明為彈塑性變形，拉伸卸載后形狀有所恢復(fù)。通過力學(xué)測試和計算得出，未拉伸前的三維鎳結(jié)構(gòu)薄膜的平均硬度和彈性模量分別為0.99GPa和23.52GPa；拉伸后的硬度和彈性模量分別是0.88GPa和22.68GPa。通過劃痕試驗，1000μN的固定載荷下在薄膜表面劃6μm

5、，薄膜沒有剝落。制備的三維鎳結(jié)構(gòu)具有很好的塑性和抗壓性能，膜基結(jié)合牢固。三維鎳結(jié)構(gòu)薄膜的反射率隨著波長的增大而增加，高達78%。三維鎳結(jié)構(gòu)薄膜的反射率隨著沉積電流密度的變化而變化。由30mA·cm-2沉積的三維鎳結(jié)構(gòu)薄膜的反射率較高。三維鎳結(jié)構(gòu)的反射率不但與其孔的結(jié)構(gòu)有關(guān)，還與鎳顆粒大小有關(guān)。
　　通過溶膠凝膠的方法，將YSZ先驅(qū)在600℃下煅燒后2h后在三維鎳結(jié)構(gòu)中制備了單一立方相YSZ涂層，YSZ涂層顆粒均勻，涂層致密。

6、>　　磁控濺射工藝制備的SiC涂層主要以非晶物質(zhì)為主，含有大量的Si-C鍵和C-C鍵，還有少量的Si-O鍵和Si-Si鍵。其中Si-C鍵主要是非晶碳化硅也含有少量6H-SiC，C-C鍵是以sp2非晶碳（石墨）形式存在。制備的SiC涂層顆粒均勻，大約在500nm左右，涂層表面平整致密，沒有明顯的空隙或者缺陷。在300℃、600℃、900℃、1050℃下對制備的SiC涂層進行了真空熱處理2h，在熱處理過程中富余的C-C鍵與Si-Si鍵或者是

7、Si-C鍵中空鍵搭聯(lián)，這樣Si-C鍵增多，C-C鍵減少，說明熱處理有利于提高 SiC的結(jié)晶程度。600℃溫度以下熱處理后SiC涂層中的小晶粒逐漸聚合慢慢生長成較大晶粒，晶粒間界面明顯，表面更加致密；但溫度達到900℃時，晶粒變大，晶粒之間的界面變得模糊；溫度達到1050℃時，只能看到連續(xù)的大顆粒，并且沒有明顯的界面。同時，隨著熱處理溫度的升高，涂層的表面粗糙度、硬度和彈性模量都增加。
　　在300℃、500℃和700℃溫度下測試了