十微米級氯甲基化聚苯乙烯微球的制備工藝研究.pdf

1、隨著醫(yī)藥科學的發(fā)展，人們對手性藥物的需要量日益增長，對手性藥物進行手性拆分，以便得到對疾病有效的光學純單一的對映體，成為目前急需解決的課題。高效液相色譜手性固定相法是目前能夠快速拆分手性藥物應用最廣泛、最有效的方法。手性固定相是手性拆分色譜柱的核心部分，雖然已經(jīng)商品化的手性固定相已有多種，傳統(tǒng)的商品化手性固定相的基質材料大多采用硅膠，但是由于硅膠化學穩(wěn)定性差，大大限制了它們的應用，因此合成新型的、化學穩(wěn)定性好的手性固定相基質材料是目前的

2、研究趨勢。
　　 30～50μm的微球非常適用于高效液相色譜手性固定相的基質材料，因為微球的粒徑太小時，進行色譜柱填充時，手性固定相就會堆砌的過于緊密，需要的柱壓相對較高，不利于操作;而粒徑過大時，微球與微球的間隙過大，待分離樣品的溶液在色譜柱中的停留時間會過短，不利于實現(xiàn)對映體的分離。本文合成了適用于手性固定相基質材料的氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯微球。
　　 (1)使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯醇(PVA)為復合分散劑

3、，苯乙烯(St)為單體，二乙烯基苯(DVB)為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑，水為反應介質，采用懸浮聚合的工藝，進行交聯(lián)聚苯乙烯微球的合成，主要研究了PVP/PVA復合分散劑用量、攪拌速度對微球形貌和粒徑的影響。實驗結果表明，雖然以PVP/PVA為復合分散劑時有30～50μm的微球出現(xiàn)，但大部分產(chǎn)物為無規(guī)則的形狀且容易發(fā)生團聚。
　　 (2)在第一部分的基礎上，進行了十微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球的合成研究。以羥丙基甲基纖維

4、素(HPMC)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為復合分散劑，正己醇為助穩(wěn)定劑，苯乙烯(St)為單體，二乙烯基苯(DVB)為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑，乙醇/水混合液為反應介質，采用介于懸浮聚合與分散聚合之間的聚合工藝，制備十微米級的交聯(lián)聚苯乙烯微球，著重研究了乙醇/水比例以及正己醇對交聯(lián)聚苯乙烯微球粒徑和粒徑分布的影響。實驗結果表明，當PVP和HPMC總的用量為3％，水/乙醇/正己醇的體積比為30∶19.5∶0.5時，經(jīng)篩分處理