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文檔簡介
1、含磷化合物是一類重要的化工原料,廣泛應用于洗滌劑、農藥、醫(yī)藥、水處理等行業(yè)。31P NMR檢測方法具有迅速、準確、分辨率高、對含磷化合物的選擇具有唯一性、其他元素對31P的測定無干擾等優(yōu)點,能快速檢測樣品中是否存在含磷化合物與何種含磷化合物。而31p NMR檢測方法需要含磷化合物的核磁共振譜圖數(shù)據(jù)作為依據(jù)與指導。
本論文收集了常見的含磷化合物的核磁共振譜圖及數(shù)據(jù),并系統(tǒng)地研究了各類含磷化合物的化學位移與偶合常數(shù)的變化規(guī)律。
2、應用含磷化合物核磁共振譜圖數(shù)據(jù)對企業(yè)送檢的5類配方(30個樣品)進行快速檢測,并對在市場隨機購買的洗滌劑進行檢測與分析。主要工作與成果如下:
收集了115個含磷化合物,其中包含有31個含磷無機化合物和84個含磷有機化合物。通過核磁共振儀測定含磷無機化合物的磷譜以及含磷有機化合物的磷譜、氫譜和碳譜,并按磷在化合物中的存在形式分類,裝訂成圖冊。
研究與總結了各類含磷化合物的化學位移及偶合常數(shù)的變化規(guī)律。結果表明,
3、一般情況下,含磷無機化合物的31P化學位移隨著取代基的電負性的增大而向低場移動;無機鹽類的31p化學位移隨金屬原子半徑的增大而移向低場;磷原子的配位數(shù)不同其化學位移的變化也不同,磷配位數(shù)從2至6遞增時,31P化學位移由低場移向高場。含磷有機化合物31P化學位移的影響因素主要有電負性與共軛性,磷原子的配位數(shù)、雜原子以及鍵角等方面。通常,電負性基團的取代能使引P化學位移移向低場,芳香烴取代相對脂肪烴取代是使31P化學位移向高場位移的;磷原子
4、配位數(shù)對31P化學位移與其對含磷無機化合物影響的相同;與磷原子相連的雜原子(如硫、氧、氮原子)反饋能力強,dπ-pπ鍵交疊程度大,磷原子屏蔽作用相應增大,其化學位移向更高場移動,而雜原子反饋能力的大小與其自身的原子半徑有關,原子半徑越大,其反饋電子能力越弱;鍵角對31P化學位移的影響分為非四配位與四配位含磷化合物的鍵角兩方面:非四配位含磷化合物鍵角的增大會引起31p核反屏蔽,使31P的化學位移向低場移動,而四配位含磷化合物的鍵角增大使得
5、31P的化學位移向高場移動。偶合常數(shù)的變化規(guī)律如下:一般地,31p與1H偶合的nJPH隨著n值的增大而減小。1JpH值常在400-1000Hz之間,但是偶合常數(shù)隨n增大會急劇降低。磷與碳偶合遵循與其他核偶合的一般規(guī)律。nJPC的大小取決于磷的氧化態(tài)和配位數(shù),以及n值大小和偶合核的立體化學性質。
檢測企業(yè)送檢的30個樣品,將所得的譜圖和數(shù)據(jù)與含磷化合物核磁共振譜圖數(shù)據(jù)對比,確定含磷化合物的結構,并結合X-射線、電感耦合等離子
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