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1、本論文進(jìn)一步豐富和發(fā)展了水熱/溶劑熱技術(shù)在合成半導(dǎo)體納米材料上的應(yīng)用,利用有機(jī)分子輔助控制合成幾種典型的半導(dǎo)體納米材料,通過(guò)調(diào)節(jié)合成條件來(lái)控制產(chǎn)物的形貌,對(duì)合成的產(chǎn)物進(jìn)行性能測(cè)試,期望所制備出的材料具有特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)。本論文的具體內(nèi)容歸納如下:
1.通過(guò)酒石酸和L-半胱氨酸共同作用,在水相中于180℃水熱制備了非晶的蜂窩狀Sb2S3微球,直徑大約為3μm。FTIR、EDS、XPS分析結(jié)果均證實(shí)非晶態(tài)微球的成分是Sb2
2、S3。在管式爐中250℃熱處理得到正交相晶體Sb2S3(JCPDS06-0474),晶格常數(shù)為a=11.22(A),b=11.31(A),c=3.839(A),煅燒后的產(chǎn)物保持了蜂窩狀的形貌。實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析表明酒石酸和L-半胱氨酸對(duì)形成非晶的蜂窩狀Sb2S3微球起到至關(guān)重要的作用。此外,蜂窩狀Sb2S3微球的形成機(jī)理可以用晶體生長(zhǎng)的聚集機(jī)理來(lái)解釋。相關(guān)工作發(fā)表在European Journal ofInorganic Chemistry上
3、。
2.利用L-賴氨酸的輔助作用,在水相中于200℃合成了納米片組裝的三維(3D)的錫酸鋅(Zn2SnO4)空心八面體分級(jí)結(jié)構(gòu)。相比于其他需要高溫?zé)崽幚慝@得三維(3D)Zn2SnO4材料,本章采用的方法具有一定的優(yōu)越性,并通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度、氫氧化鈉和L-賴氨酸的添加量實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)物形貌和物相的控制。在對(duì)反應(yīng)時(shí)間影響產(chǎn)物的研究基礎(chǔ)上,探討了納米片組裝的三維(3D)Zn2SnO4空心八面體分級(jí)結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理。結(jié)果表明氫氧化鈉和L-
4、賴氨酸的添加量對(duì)空心八面體形狀的形成起到了決定性的作用。產(chǎn)物的室溫光致發(fā)光譜圖說(shuō)明所制備的產(chǎn)物在500~600 nm有很強(qiáng)的發(fā)光性能。該項(xiàng)工作發(fā)表在ChineseJournal of Inorganic Chemistry上。
3.利用硫代乙醇酸(TGA)的配位作用并作為反應(yīng)原料,在180℃中水熱處理合成了納米顆粒附著的一維棒狀有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)構(gòu),棒的直徑100~500nm,納米顆粒的尺寸為50 nm左右。多種分析手段證實(shí)
5、納米顆粒為纖鋅礦CdS,棒為Cd2+和TGA配合物,結(jié)果確定此復(fù)合物的組分為CdS065/Cd-TGA035。在400℃下于管式爐中熱處理獲得相應(yīng)的純相CdS超結(jié)構(gòu)材料,并且保持了前驅(qū)物的形貌。光致發(fā)光譜(PL)結(jié)果表明退火前后產(chǎn)物都顯示兩個(gè)不同的發(fā)光位置:一個(gè)是480 nm的綠色發(fā)射帶,另一個(gè)是570 nm可見光發(fā)射帶,但有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合物的發(fā)光強(qiáng)度比退火后產(chǎn)物(純相的CdS)的發(fā)光強(qiáng)度高很多。此外,在油酸分子的作用下,于乙醇胺和水的混
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