低溫制備多孔氮化硼納米材料及其性能研究.pdf

1、多孔納米氮化硼由于具有優(yōu)異的性能和潛在的應(yīng)用前景，吸引了國(guó)內(nèi)外研究人員的關(guān)注。多孔納米氮化硼材料的制備方法多種多樣，但都不同程度地存在著某些局限性，比如使用模板、反應(yīng)溫度高、操作過(guò)程復(fù)雜等，限制了多孔納米氮化硼的大量生產(chǎn)。因此探索低溫條件下，通過(guò)簡(jiǎn)單操作大量合成多孔納米氮化硼，具有十分重要的意義?；谶@種思路，本文主要從三個(gè)方面對(duì)多孔納米氮化硼材料的制備和性能展開(kāi)研究。
　　 (1)通過(guò)尿素和硼氫化鈉之間的簡(jiǎn)單化學(xué)反應(yīng)，在550

2、℃左右保溫10h合成了具有介孔結(jié)構(gòu)的氮化硼薄片，產(chǎn)率為65％左右。盡管沒(méi)有使用外加模板，但反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物氰化鈉和氣體充當(dāng)了形成多孔氮化硼的模板。X-射線衍射結(jié)果證明制備產(chǎn)物為亂層氮化硼(t-BN)結(jié)構(gòu)，不同溫度下制備產(chǎn)物的結(jié)晶度有一定差異，較高溫度下制備的產(chǎn)物結(jié)晶度較高。高分辨透射電子顯微鏡顯示產(chǎn)物是由具有多孔結(jié)構(gòu)的薄片組成，氮?dú)馕浇Y(jié)果表明多孔氮化硼薄片的比表面積為219m2·g-1，孔徑分布在3.8nm左右。陰極發(fā)光測(cè)試顯示

3、多孔氮化硼在3.14eV具有一個(gè)強(qiáng)的發(fā)光峰。熱重和差熱分析說(shuō)明多孔氮化硼具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，并且溫度達(dá)到800℃仍具有良好的抗氧化性能。
　　 (2)通過(guò)硫脲與硼氫化鈉反應(yīng)，合成了具有網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)的氮化硼，產(chǎn)率大約為80％。X-射線衍射和傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜的測(cè)試結(jié)果證明產(chǎn)物為六方氮化硼。通過(guò)透射電子顯微鏡和高分辨透射電子顯微鏡觀察，產(chǎn)物為相互交織的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)上分布著尺寸大小不一的氣泡。氮?dú)馕?脫吸測(cè)試制備網(wǎng)孔狀氮化硼的比

4、表面積為220m2·g-1，陰極發(fā)光光譜顯示在紫外區(qū)域有一個(gè)強(qiáng)烈的發(fā)光峰。熱重-差熱分析證明網(wǎng)孔狀氮化硼具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。由于含硫化合物促進(jìn)了中間產(chǎn)物環(huán)氮硼烷分子的交聯(lián)，在進(jìn)一步裂解過(guò)程中形成了網(wǎng)孔狀氮化硼。
　　 (3)氨基硫脲與硼氫化鈉反應(yīng)，成功合成了具有多孔結(jié)構(gòu)的氮化硼薄片，其產(chǎn)率達(dá)到92％以上。X-射線衍射和傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜分析表明產(chǎn)物為六方氮化硼。通過(guò)高分辨透射電子顯微鏡對(duì)不同溫度下制備的產(chǎn)物進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物的形