改性納米二氧化硅的制備及其對痕量鈀的吸附性能研究與應(yīng)用.pdf

1、由于納米二氧化硅的化學(xué)活性好、表面積大、吸附容量高，在化學(xué)、力學(xué)和生物學(xué)等方面顯示出很高的活性而被廣泛關(guān)注，在分析檢測中常被用作固相萃取劑。但是，在酸性條件下，納米二氧化硅容易凝聚成團(tuán)和失去活性。為了克服這個(gè)問題，本實(shí)驗(yàn)用3-氨丙基三乙氧基硅烷對納米二氧化硅進(jìn)行化學(xué)修飾，用改性后的納米二氧化硅作為分離富集材料，以原子吸收光譜法為檢測手段，對藥品酒石酸唑吡坦和環(huán)境水樣中的鈀進(jìn)行預(yù)富集與測定，由此建立了簡便、高效、選擇性好、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)

2、確的檢測痕量鈀的新方法。
　　本文的主要研究內(nèi)容如下：
　　1.全面綜述了測定痕量金屬元素的意義及方法，對常用的分離富集方法、吸附材料做了簡要介紹，重點(diǎn)對納米二氧化硅的特性、應(yīng)用以及制備方法進(jìn)行了較為詳細(xì)的敘述。
　　2.采用溶膠—凝膠法制備了納米二氧化硅，再用3-氨丙基三乙氧基硅烷對納米二氧化硅進(jìn)行化學(xué)修飾，并運(yùn)用掃描電鏡，紅外光譜，X-射線衍射對其修飾前后進(jìn)行表征。以火焰原子吸收光譜法為檢測手段，系統(tǒng)研究了在靜態(tài)條

3、件下改性納米SiO2對痕量鈀的吸附性能，探討了鈀在改性納米SiO2上的最佳吸附條件和飽和吸附容量。該法應(yīng)用于地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(批號為GBW07291)中鈀的測定，實(shí)驗(yàn)證明此方法具有準(zhǔn)確，靈敏，簡便的特點(diǎn)。
　　3.研究了改性納米二氧化硅在動態(tài)條件下對痕量鈀的吸附性能，并結(jié)合石墨爐原子吸收光譜法測定酒石酸唑吡坦中痕量鈀。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了具體檢測條件，并對方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證。該方法測定痕量鈀的線性范圍為0.00～400.0ng/mL，相關(guān)

4、系數(shù)為0.9992，方法的檢出限為1.48ng/mL，方法回收率在96.4％～101.4％之間，鈀對照品溶液（100ng/mL）的RSD為2.6％(n=7)。該方法操作簡便、迅速，具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，可用于酒石酸唑吡坦中痕量鈀的測定。
　　4.自制PTFE微柱，將改性納米二氧化硅作為固定相填充在其中，接入到在線流動注射的程序中，將流動注射技術(shù)與原子吸收光譜儀聯(lián)用，系統(tǒng)研究了在線條件下改性納米二氧化硅對痕量鈀的吸附性能。方法的