Zn、Mn鐵酸鹽及碳納米管復(fù)合材料的制備和應(yīng)用研究.pdf

1、正尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵酸鋅(ZnFe2O4)可以作為吸波材料、半導(dǎo)體、催化劑和電池材料等，具有實(shí)際應(yīng)用前景。尖晶石結(jié)構(gòu)的磁性納米材料，具有適中的飽和磁化強(qiáng)度和較小的矯頑力，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境污染治理。
　　本論文通過共沉淀法制備了粉末狀ZnFe2O4納米材料，通過多種表征手段驗(yàn)證了所制備的ZnFe2O4納米材料具有和其常規(guī)材料相同的正尖晶石結(jié)構(gòu)，并對(duì)其磁性質(zhì)和熱力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了研究。應(yīng)用簡(jiǎn)單的方法，通過添加表面活性劑對(duì)材料顆粒的形貌和磁性質(zhì)

2、等進(jìn)行調(diào)控，合成了碳納米管磁性復(fù)合材料，并對(duì)水中的甲基橙、剛果紅等有機(jī)染料進(jìn)行吸附。
　　本論文的主要研究?jī)?nèi)容總結(jié)如下:
　　1、本實(shí)驗(yàn)以兩種有機(jī)堿異丙醇胺（MIPA）和二異丙醇胺(DIPA)做沉淀劑，通過共沉淀法合成了正尖晶石結(jié)構(gòu)鐵酸鋅納米材料。使用MIPA和DIPA制備出的ZnFe2O4納米粒子的平均直徑分別約為7nm和9nm，在室溫下通過對(duì)其磁性的測(cè)量和研究溫度與直流磁化強(qiáng)度關(guān)系，確定了ZnFe2O4納米粒子屬于正尖晶

3、石結(jié)構(gòu)。不同于目前文獻(xiàn)報(bào)道的ZnFe2O4納米粒子混合尖晶石結(jié)構(gòu)。使用物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)(PPMS)測(cè)量了溫度區(qū)間2-300K，所制備的9 nm ZnFe2O4的熱容，并對(duì)熱容數(shù)據(jù)擬合得到了相應(yīng)的熱力學(xué)函數(shù)。與文獻(xiàn)中ZnFe2O4(混合尖晶石結(jié)構(gòu))納米粒子的熱容對(duì)比，結(jié)果表明我們制備的ZnFe2O4納米粒子的Debye溫度與Westrum等人報(bào)道的正尖晶石結(jié)構(gòu)的常規(guī)ZnFe2O4更接近。
　　2、通過一步水熱法合成了ZnLa0.02

4、Fe1.98O4/MWCNTs復(fù)合磁性材料。為了增加MWCNTs在水溶液中的分散性和懸浮性，我們使用HNO3對(duì)MWCNTs進(jìn)行處理。在ZnLa0.02Fe1.98O4/MWCNTs復(fù)合磁性材料中，通過TG測(cè)量得到MWCNTs的含量為34.1wt％，其中復(fù)合磁性材料的孔徑、比表面積和孔體積分別為2.5 nm，59 m2/g和0.27cm3/g。該磁性復(fù)合材料的飽和磁化強(qiáng)度為61 emug/g，使得在外磁場(chǎng)存在下，該磁性復(fù)合材料很容易從溶液

5、中分離。用該磁性復(fù)合材料作為吸附劑，吸附水溶液中的甲基橙(MO)，其中最大吸附量為81 mg/g，到達(dá)吸附平衡的時(shí)間為30-40min，比文獻(xiàn)報(bào)道吸附量大，達(dá)到吸附平衡的時(shí)間短。實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合Langmuir等溫吸附模型，說明為單層吸附。吸附過程符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。通過熱力學(xué)分析得知吸附過程是放熱和自發(fā)的。
　　3、應(yīng)用有機(jī)堿異丙醇胺（MIPA）做沉淀劑，通過共沉淀法合成了鐵酸錳MnFe2O4磁性納米材料。在反應(yīng)過程中，通過改變表

6、面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的含量，合成了具有不同形貌和磁性的MnFe2O4磁性納米粒子。當(dāng)CTAB濃度是0.5mM時(shí)，MnFe2O4磁性納米粒子具有最大的磁化強(qiáng)度，為51 emu/g，高于文獻(xiàn)報(bào)道過的MnFe2O4的飽和磁化強(qiáng)度。在CTAB濃度是0.5mM的條件下，合成了具有不同MWCNTs含量的MnFe2O4/MWCNTs復(fù)合磁性材料，并且通過TG測(cè)量得到MWCNTs的含量分別為9.40wt％，19.84 wt％，39.

7、83 wt％和60.76 wt％。該復(fù)合磁性材料的孔徑、比表面積和孔體積隨MWCNTs含量的增加而增加，其中復(fù)合磁性材料(60.76 wt％ MWCNTs)的孔徑、比表面積和孔體積分別為3.0 nm，116 m2/g和0.51 cm3/g。將該復(fù)合磁性材料作為吸附劑，吸附水溶液中的剛果紅(CR)，其中最大吸附量為90 mg/g，比文獻(xiàn)報(bào)道的吸附量大。實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合Langmuir等溫吸附模型，說明為單層吸附。吸附過程符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。