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1、采用ICP-OES方法來測(cè)試涂料樣品中的重金屬元素含量,方便快捷,是代替原子吸收進(jìn)行監(jiān)控、檢測(cè)汽車涂料樣品中重金屬含量的好方法。ICP-OES儀器的精密度高,組成復(fù)雜,可根據(jù)樣品的種類選用不同的測(cè)試方法。本文針對(duì)汽車涂料中重金屬含量的測(cè)試,探討了樣品的前處理的合理方法,優(yōu)化了儀器的分析測(cè)試條件。
汽車涂料中既有有機(jī)樹脂也含有無機(jī)顏料。本論文通過微波消解儀來消解汽車涂料中的有機(jī)樹脂,制成了可供儀器測(cè)試使用的溶液,討論了消解過
2、程中消解試劑的選擇,最終確定了消解完成的時(shí)間,樣品的用量,確定了消解的程序。
在使用ICP-OES進(jìn)行樣品中重金屬的測(cè)試過程中,分別討論了清漆以及含有鋅粉、鋁粉、氧化鐵、二氧化鈦等顏填料的色漆的分析過程中的儀器測(cè)試條件的設(shè)定。討論了如何選擇Pb、Cd、Cr、Hg四元素的分析譜線,如何進(jìn)行儀器功率、載氣流量、積分時(shí)間的確立。對(duì)于Fe元素在測(cè)試過程中對(duì)Pb元素的光譜干擾現(xiàn)象,使用了儀器軟件庫(kù)中自帶的FACT(Fast Auto
3、mated Curve-Fitting Technique)功能來進(jìn)行背景扣除,對(duì)于大量存在的Al、Zn、Fe、Ti元素所產(chǎn)生的基體效應(yīng),使用了對(duì)被測(cè)元素進(jìn)行基體匹配來進(jìn)行解決。而對(duì)于Pb、Cr元素含量高的汽車漆樣品,通過配制較高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線來進(jìn)行測(cè)試。使用基體匹配和FACT后,方法的檢出限變高。本方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,加標(biāo)回收率達(dá)92.0%~98.3%,符合要求。
采用上述方法測(cè)試了多個(gè)廠家的汽車漆樣
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