納米TiO-,2-薄膜材料的制備及其光電特性與光催化活性的研究.pdf

1、本論文利用溶膠-凝膠法制備納米TiO2薄膜材料，并對(duì)其進(jìn)行過(guò)渡金屬離子摻雜改性研究。利用X-射線衍射儀(XRD)、原子力顯微鏡(AFM)和紫外-可見(jiàn)光譜儀(UV/vis)等表征手段，對(duì)納米TiO2薄膜及其摻雜薄膜的光學(xué)特性和光催化活性進(jìn)行了研究，并簡(jiǎn)單討論了它們的微結(jié)構(gòu)對(duì)電子復(fù)合及輸運(yùn)過(guò)程的影響。
　　 首先，以鈦酸丁酯(Ti(OC4H9)4)為主要原料、無(wú)水乙醇(C2H5OH)為溶劑、冰醋酸(CH3COOH)和鹽酸(HCL)為

2、水解抑制劑，采用溶膠-凝膠法和旋轉(zhuǎn)涂膜工藝在普通玻璃表面上制備均勻、透明的納米TiO2薄膜。通過(guò)研究原料各組分之間的比例、加水的方式、水解抑制劑、涂膜次數(shù)、溶膠的凝膠時(shí)間以及熱處理溫度等因素對(duì)薄膜晶體結(jié)構(gòu)及紫外-可見(jiàn)光譜的吸收度值等的影響，獲得了制備高質(zhì)量的納米TiO2薄膜的最佳實(shí)驗(yàn)條件為：冰醋酸作為水解抑制劑，且原料各組分之間的比例為n(Ti(OC4H9)4)∶n(C2H5OH)∶n(H2O)=1∶28∶8，在空氣中500℃熱處理2h

3、。在此條件下用不同水解抑制劑制備了平均晶粒尺度和晶型結(jié)構(gòu)有異的納米TiO2粒子。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，熱處理溫度是影響納米TiO2粒子平均晶粒尺度和晶型結(jié)構(gòu)的主要因素，銳鈦礦相是TiO2的低溫相，而金紅石相是TiO2的高溫相，且納米TiO2粒子的平均晶粒尺度也隨著熱處理溫度的升高而逐漸增大；當(dāng)熱處理溫度為500℃時(shí)，樣品呈銳鈦礦相，平均晶粒尺度為8.14nm；顆粒分布較均勻且很少出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，有較大的比表面積，表面粗糙度為1.54nm；
　　

4、 其次，利用羅丹明B溶液檢驗(yàn)納米TiO2薄膜的光催化活性。研究水解抑制劑、涂膜次數(shù)、反應(yīng)時(shí)間、光源和羅丹明B溶液的初始濃度等因素對(duì)納米TiO2薄膜光催化活性的影響。研究結(jié)果表明：同等條件下，利用冰醋酸作為水解抑制劑制備的納米TiO2薄膜的光催化活性較高，涂膜四次時(shí)，對(duì)羅丹明B溶液的降解率達(dá)到最大，光催化活性達(dá)到最高；隨光照時(shí)間的延長(zhǎng)，羅丹明B溶液的顏色逐漸褪去，最大吸收峰迅速降低；有無(wú)紫外光源在納米TiO2薄膜降解羅丹明B溶液過(guò)程中起

5、重要的作用，納米TiO2薄膜對(duì)羅丹明B溶液的降解基本符合動(dòng)力學(xué)方程ln A0/A1=kt。
　　 再次，摻雜過(guò)渡金屬Fe3+納米TiO2薄膜的改性研究。研究結(jié)果表明：Fe3+的最佳摻雜濃度為0.075％，它的加入并沒(méi)有改變納米TiO2的晶型，仍為銳鈦礦相；Fe3+/TiO2薄膜的吸收度值仍保持良好，吸收帶邊出現(xiàn)“紅移”，延長(zhǎng)了電子和空穴的復(fù)合時(shí)間；薄膜表面粒子分布均勻，表面粗糙度為2.8nm；Fe3+/TiO2薄膜對(duì)羅丹明B溶液