多孔玻璃制備、表征及吸附性能研究.pdf

1、自上個世紀(jì)30年代首次合成多孔玻璃以來,由于其良好的耐酸、耐高溫性能,高機械強度,多孔玻璃能夠在苛刻的實驗條件下長時間正常運作。此外,多孔玻璃由于具有良好的抗污染性能和透光性,因而廣泛應(yīng)用于生物、光催化載體和光學(xué)通訊等領(lǐng)域。但多孔玻璃更深層次的應(yīng)用仍然處于實驗階段,至目前為止,高質(zhì)量的多孔玻璃仍未商業(yè)化。結(jié)合本實驗室條件,本論文通過優(yōu)化操作條件,用溶膠-凝膠法制備出穩(wěn)定的高硅氧多孔玻璃(硅氧含量在97％以上),并用TGA、BET、XRD

2、、SEM、EDS等方法對產(chǎn)品進行表征測試。然后利用制備出的多孔玻璃應(yīng)用于二氧化碳、甲烷的高壓吸附和CO2／N2混合氣的吸附分離。
　　 實驗以NaOH、H3BO3、Si(C2H5O)4為原料,質(zhì)量比為0.039:0.179:0.782,用水和乙醇為溶劑,硝酸做催化劑,50℃水浴中pH調(diào)節(jié)至1,溶膠凝膠化3d得到透亮濕凝膠,同條件下繼續(xù)老化3d得到干凝膠,然后管式爐中緩慢升溫至480℃得到硼硅酸納玻璃活性前軀體超細(xì)粉。高溫爐中11

3、70℃熔融得到無色透明均勻的硼硅酸納玻璃。再經(jīng)630℃左右分相24h,100℃酸浸析12～24h即得到多孔玻璃。
　　 實驗表明:降低濃度和浸析時間得到微孔玻璃,相反條件則得到介孔玻璃。0.2mol／L鹽酸100℃下浸析3h得到參數(shù)為267m2／g,0.77nm,O.13ml／g的微孔玻璃；3mol／L鹽酸100℃下浸析12h、24h可分別得到參數(shù)為176m2／g,2～4nm,O.125ml／g和140m2／g,4nm,0.11

4、2ml／g的介孔玻璃。
　　 堿浸析法和高溫酸浸析法可實現(xiàn)多孔玻璃的有效擴孔,0.5mol／L NaOH常溫浸析2h,可使孔徑從2nm擴至4nm；140℃,HCi浸析24h,可使孔徑從4nm增至4.5nm～8nm；SEM-EDS測試表明多孔玻璃含硅氧量達(dá)97％。
　　 多孔玻璃對CH4和CO2的高壓吸附至6MPa時,吸附量分別為2 mmol／g,0.3mmol／g:微孔玻璃對CO2／N2的分離效果最好,分離因子達(dá)8.5左