羥基磷灰石(HAP)材料制備及性能研究.pdf

1、本文采用溶膠-凝膠法、水熱法以及微波輔助微乳液法合成了純HAP粉體和摻雜HAP粉體，利用SEM、TEM、FTIR、XPS、ICP和XRD等分析測試手段，對溶液相、前驅粉體及經不同熱處理溫度后的HAP粉體和摻雜HAP粉體的化學組成、反應過程和熒光特性進行了研究。同時對合成的粉體材料進行燒結，得到HAP陶瓷，從燒結溫度和化學成分兩個方面，系統(tǒng)研究了成分和工藝對純HAP、B2O3-HAP和B2O3-ZrO2-HAP復合陶瓷的相組成、高溫熱分解

2、行為、微觀結構以及抗彎強度和斷裂韌性的影響規(guī)律。最后，借助SEM、EDS、FTIR等分析手段初步探索了B2O3-ZrO2-HAP復合陶瓷材料的生物相容性。
　　 利用溶膠-凝膠法合成了純相的HAP納米粉體，研究結果表明，隨著合成溫度增加，HAP純度呈增高趨勢，粉體的平均粒徑逐漸增大。600～700℃之間粉體純度相對較高，平均粒徑尺寸為50～60nm。
　　 水熱法合成的Eu3+和Tb3+摻雜的HAP晶體不用焙燒處理，得到

3、的熒光粉具有均勻的棒狀形態(tài)、納米尺度和窄的尺寸分布；Eu:HAP和Tb:HAP熒光粉顯示了Eu3+和Tb3+的特征發(fā)射峰，兩種樣品的衰減曲線都符合雙指數函數；此外，樣品的熒光強度隨著溶劑熱反應的溫度升高而增強；通過優(yōu)化，得到Eu3+和Tb3+在Ln:HAP熒光粉中的最佳摻雜濃度為5％。新型微波輔助微乳液合成熒光性的Eu3+摻雜的HAP粒子，其反應過程在溫和的反應條件下進行，制備的Eu:HAp粒子具有高純度和高結晶度，Eu3+特征發(fā)射譜線

4、為亮紅色熒光，衰減曲線符合雙指數函數，初始溶液的pH值決定了產品的形態(tài)和粒子大小。
　　 純HAP陶瓷制備工藝研究表明，燒結溫度從1200℃升至1350℃，純HAP陶瓷高溫熱分解產生β-TCP，隨著燒結溫度升高分解率增大導致純HAP陶瓷材料抗彎強度和斷裂韌性值降低；添加B2O3提高了HAP的高溫熱穩(wěn)定性，1250℃燒結2小時和B2O3的含量為5wt％時，B2O3-HAP復合陶
　　 生物相容性研究結果表明，B2O3-Zr

5、O2-HAP復合陶瓷材料在模擬體液SBF中經不同浸泡時間后，材料的微觀形貌明顯不同，主要由于在此過程中試樣表面沉積出的無定形羥基磷灰石(ACP)顆粒引起。ACP的形核長大過程分成三個階段，第一階段是SBF對B2O3-ZrO2-HAP復合陶瓷材料表面的侵蝕階段；第二階段是B2O3-ZrO2-HAP復合陶瓷與SBF溶液的離子交換階段；第三階段是形成的ACP已趨于穩(wěn)定過程。生物急性毒性表明，將B2O3-ZrO2-HAP復合陶瓷粉體注射到兔子體