氧化鈧制備鋁鎂鈧中間合金實驗研究.pdf

1、本文進(jìn)行了氧化鈧(純度98.89％)制備鋁鎂鈧中間合金的研究，采用的方法是：將氧化鈧氯化制得無水氯化鈧?cè)埯}，采用鋁鎂熱還原無水氯化鈧?cè)埯}法制備鋁鎂鈧中間合金。 通過鋁鎂熱還原無水氯化鈧?cè)埯}制備鋁鎂鈧中間合金反應(yīng)的熱力學(xué)計算，得出：在1200K左右溫度，1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，該反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)平衡常數(shù)K為1.074×1019，經(jīng)驗平衡常數(shù)K約為6.874×1014，這說明鋁鎂熱還原無水氯化鈧?cè)埯}法制備鋁鎂鈧中間合金的反應(yīng)能夠進(jìn)行，而且進(jìn)行的很

2、徹底。從熱力學(xué)的角度看，采用鋁鎂熱還原無水氯化鈧?cè)埯}法制備鋁鎂鈧中間合金是可行的。 在無水氯化鈧?cè)埯}制備實驗中，重點對其關(guān)鍵階段——脫氯化銨和剩余結(jié)晶水進(jìn)行了實驗研究，采用了新的脫氯化銨和剩余結(jié)晶水工藝，即在惰性氣體氣流中一步快速升溫到400℃進(jìn)行氯化銨和剩余結(jié)晶水的脫除。實驗得出此階段的最佳工藝條件為：溫度400℃，氧化鈧與氯化銨重量比1：1.5，保溫時間120分鐘，升溫速度10℃/min，惰性氣體流量5L/min。在此工藝條

3、件下，制得的無水氯化鈧?cè)埯}中鈧的水解率為2.3％。 在鋁鎂鈧中間合金制備實驗中，通過小型實驗和擴大實驗最終確定了鋁鎂鈧中間合金制備的最佳工藝條件為：還原溫度900℃，熔鹽含鈧量8.0％，熔鹽分三批用鐘罩壓入合金液，吹氬氣攪拌4次，每次攪拌約半分鐘，還原時間20分鐘。采用此工藝條件，進(jìn)行了每次裝料10kg(金屬量)的中間試驗，制得的鋁鎂鈧中間合金錠平均含鈧2.18％，平均含鎂5.64％，鈧的收率為90.8％，鑄錠中含Cu＜0.00

4、66％，含Si＜0.33％，含Ti＜0.032％，含F(xiàn)e＜0.19％，含Zn＜0.094％，含Na＜0.031％，各雜質(zhì)元素含量均較低，但鑄錠中鈧的偏析較大。 在減小鑄錠中鈧偏析實驗中，考察了鑄錠中鈧偏析情況，發(fā)現(xiàn)鑄錠橫向上鈧的偏析不大，鈧的偏析主要集中在鑄錠縱向上；通過減小鑄錠中鈧偏析實驗，鑄錠中鈧偏析嚴(yán)重的問題基本得到了解決，鈧的偏析小于±0.3％；并探討了鈧在鑄錠中偏析的原因，認(rèn)為區(qū)域偏析和比重偏析可能同時存在。