碳納米管的修飾及其微結構表征.pdf

1、本文以碳納米管的包覆和碳納米管的填充為研究目的,進行了以下幾個方面的工作:(一)通過化學鍍法分別制備了金屬Au和Ag包覆的碳納米管,研究了工藝過程對金屬包覆層質(zhì)量的影響;(二)通過化學催化法制備了金屬Co填充的碳納米管;(三)利用高分辨透射電鏡(HRTEM)、納米束能譜分析(EDS)、微區(qū)電子衍射(SAED)和電子探針(EPMA)等現(xiàn)代手段對碳納米管的包覆體系和填充體系的微觀結構進行了表征.采用化學鍍法在碳納米管表面包覆了貴金屬金和銀,

2、利用高分辨透射電鏡、納米束能譜分析和電子探針對金屬包覆碳納米管的形態(tài)、微結構和成分進行了表征.由于碳納米管的表面不具備化學催化活性,采用H<,2>SO<,4>+HNO<,3>的混酸氧化和PdCl<,2>+SnCl<,2>的一步活化工藝對碳納米管進行表面預修飾處理.研究結果表明,混酸氧化處理一方面可以純化原料碳納米管,另一方面可在碳納米管表面嫁接許多化學活性基團,產(chǎn)生多個化學活性點,結合后續(xù)的一步活化處理能夠在碳納米管表面產(chǎn)生Pd-Sn催

3、化活性晶核,從而使碳納米管表面具有催化活性.一步活化法與兩步活化法相比具有工藝簡單、易于操作、效率更高等特點.高分辨電鏡觀察表明,所獲得的金屬Au和Ag在碳納米管表面的包覆層致密、均勻,金屬納米粒子與碳納米管管壁的界面結合力很強;金屬包覆層的質(zhì)量受多種因素的影響,對碳納米管而言,采用盡可能低的反應速度對獲得高質(zhì)量的金屬包覆層非常重要.以Co/硅膠為催化劑,苯為碳源氣體,采用化學催化法制備了金屬Co填充的碳納米管.與以往化學催化法不同,本

4、研究中催化劑無需預先還原,催化劑的還原和碳納米管的填充可以一步完成.利用高分辨透射電鏡、微區(qū)電子衍射及納米束能譜分析等現(xiàn)代手段對碳納米管及其填充物的形態(tài)和微結構的研究表明,本實驗方法能夠獲得大量的金屬Co填充的碳納米管,填充物為具有面心立方結構的α-Co,且填充的α-Co經(jīng)常出現(xiàn)孿晶,填充物的形態(tài)顯示出被拉長的結構,如橢球形、長棒形或很長的納米線形,且分布往往是不連續(xù)的;在碳納米管的填充過程中,發(fā)現(xiàn)碳納米管的生長和Co顆粒的生長強烈地相