活性橙KN-5R的合成工藝研究.pdf

1、隨著環(huán)保意識的加強(qiáng)和對產(chǎn)品質(zhì)量要求的日益提高，相對染色性能好、環(huán)保的活性染料是現(xiàn)今活性染料研究重點(diǎn)。研究低成本、低污染、高性能的染料合成方法成為當(dāng)前研究的主題。活性橙KN-5R是一支傳統(tǒng)的乙烯砜硫酸酯型活性染料，是乙烯砜型染料的重要品種，與KN-2G、KN-4R在分子結(jié)構(gòu)、染色性能上均有相似之處，是KN型染料的重要品種之一。本文就合成活性橙KN-5R進(jìn)行了相關(guān)的基礎(chǔ)研究。
　　 考察了水用量、乙酸酐用量、反應(yīng)溫度三個(gè)因子對4-羥

2、基-6-氨基-2-萘磺酸的?；^程的影響，利用高效液相色譜測定、追蹤反應(yīng)過程，產(chǎn)物經(jīng)傅里葉紅外光譜驗(yàn)證，與結(jié)構(gòu)相符。設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)得出最佳酰化工藝，并通過追加實(shí)驗(yàn)對結(jié)論進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果表明水用量20g，4-羥基-6-氨基-2-萘磺酸:乙酸酐=1:1.5，反應(yīng)溫度70℃，此時(shí)酰化產(chǎn)率最高，為97.17％。
　　 建立了一套分析偶合化合物的方法，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，通過紫外分光光度法，分析了重氮化過程、偶合過程的合成影響因子對染料產(chǎn)率、色光的

3、影響，得出了重氮化過程、偶合過程的最佳合成條件，其收率可達(dá)到86.70％，與傳統(tǒng)工藝相比，產(chǎn)率提高5.38％，不僅為該類染料的最優(yōu)化研究提供了較為完整的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，還對企業(yè)生產(chǎn)起到相當(dāng)?shù)膮⒖純r(jià)值和實(shí)際意義。
　　 本文創(chuàng)新性地將助劑引入染料的合成過程中，在氨基?；捌渑c對位酯重氮鹽偶合的過程中添加不同類型的助劑，通過染料的強(qiáng)度、色光、產(chǎn)率的綜合評定，優(yōu)選出催化作用相對較好的催化劑并對其進(jìn)行最佳用量的分析優(yōu)化。結(jié)果表明SDBS的催化

4、作用優(yōu)于SDS，SAS，且用量為2％（溶劑質(zhì)量百分比）時(shí)作用最明顯;從11種有代表性的催化劑中優(yōu)選SAS，SDS，Y2-2，Y2-3，PEG400，PEG800進(jìn)行用量的分析，表明4％ SDS，2％ Y2-2，2％ Y2-3，3％PEG400，4％PEG800產(chǎn)率可分別達(dá)到88.69％，88.48％，89.38％，89.44％，90.08％，染料收率再次提高3.38％，同時(shí)探討了不鹽析工藝對染料色光、強(qiáng)度的影響。
　　 通過正交