咪唑類離子液體的合成及其在Diels-Alder反應(yīng)中的應(yīng)用.pdf

1、室溫離子液體是由有機陽離子和無機或有機陰離子構(gòu)成的、在室溫下呈液態(tài)的鹽。它具有許多優(yōu)良的性質(zhì)，是傳統(tǒng)有機溶劑的理想替代品，是綠色化學(xué)發(fā)展的一個重要方向。 本論文用氯代正丁烷與N-甲基咪唑為原料合成了中間產(chǎn)物氯化-1-丁基-3-甲基咪唑[BMIM]Cl離子液體。然后用[BMIM]Cl分別與NaBF4和KPF6進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)制備了離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽[BMIM]BF4和離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽[B

2、MIM]PF6。利用紅外光譜和核磁對[BMIM]C1、[BMIM]BF4、[BMIM]PF6的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。 通過單因素實驗確定了合成中間產(chǎn)物[BMIM]Cl的理想工藝條件：正氯丁烷與N-甲基咪唑的摩爾比為1.1：1，反應(yīng)溫度為90℃，反應(yīng)時間為12h。并用微波輻射改進(jìn)了[BMIM]Cl的制備方法，結(jié)果表明微波功率為240W時，[BMIM]Cl產(chǎn)率最大，為73.3％。用超聲波輔助改進(jìn)了[BMIM]BF4和[BMIM]PF6的制

3、備方法，使得[BMIM]BF4的制備時間縮短到2h，[BMIM]PF6的制備時間縮短到0.5h。 以[BMIM]BF4離子液體為反應(yīng)介質(zhì)，確定了環(huán)戊二烯與丙烯腈的Diels-Alder反應(yīng)的較理想的反應(yīng)條件：反應(yīng)溫度為0℃，時間為20h，環(huán)戊二烯與丙烯腈的物料比為1：1.1，[BMIM]BF4的使用量為反應(yīng)物體積的20％，[BMIM]PF6的使用量為反應(yīng)物體積的15％。在該反應(yīng)條件下，研究了環(huán)戊二烯與丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯的Di