磷酸鑭復(fù)合氧化鋯固體電解質(zhì)結(jié)構(gòu)及性能研究.pdf

1、磷在鋼中屬于有害元素，它顯著降低了鋼材質(zhì)量，高質(zhì)量鋼材必須嚴(yán)格控制磷含量。傳統(tǒng)的光譜測(cè)磷方法需要取樣、冷卻，時(shí)間長(zhǎng)，不利于及時(shí)地根據(jù)鋼液中的磷含量加入適量的脫磷劑，為了達(dá)到低磷鋼生產(chǎn)的要求，就要求采用在線定磷技術(shù)。
　　 基于氧化鋯固體電解質(zhì)良好的導(dǎo)電性和抗熱震性，以及氧化鋯定氧傳感器在煉鋼工業(yè)上的成熟應(yīng)用，所以定磷傳感器以氧化鋯固體電解質(zhì)為基體，基本原理類似于定氧傳感器的濃差電池，根據(jù)能斯特方程計(jì)算鋼液中的有效磷含量。

2、　　 鑒于稀土磷酸鹽的高熔點(diǎn)并能與氧化鋯形成復(fù)相陶瓷，本文采用沉淀反應(yīng)法制備稀土磷酸鹽，經(jīng)過(guò)煅燒得到結(jié)晶磷酸鹽。將稀土磷酸鹽與MgO作為穩(wěn)定劑的氧化鋯進(jìn)行復(fù)合，采用固相反應(yīng)法制備了稀土磷酸鹽復(fù)合氧化鋯固體電解質(zhì)。通過(guò)XRD、SEM及交流阻抗分析等測(cè)試手段和技術(shù)對(duì)制備的樣品進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征和性能測(cè)試，重點(diǎn)討論了磷酸鑭復(fù)合氧化鋯固體電解質(zhì)的相組成、微觀結(jié)構(gòu)及電性能的影響規(guī)律。
　　 XRD測(cè)試結(jié)果表明磷酸釔、磷酸鈰和磷酸鑭與氧化鋯復(fù)

3、合都能改變氧化鋯物相組成，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，只有磷酸鑭與氧化鋯復(fù)合才滿足測(cè)磷固體電解質(zhì)抗熱振要求。SEM測(cè)試結(jié)果表明隨著磷酸鑭復(fù)合量的增加，固體電解質(zhì)中的顆粒尺寸大小不均，孔隙率顯著增加，并產(chǎn)生了網(wǎng)格狀的晶形，這種網(wǎng)格狀晶形也隨著磷酸鑭復(fù)合量增加而增加，這可能是磷酸鑭分解的氧化鑭與氧化鋯形成固熔體所致。交流阻抗測(cè)試結(jié)果表明隨著磷酸鑭復(fù)合量的增大，固體電解質(zhì)電導(dǎo)率降低；隨著測(cè)試溫度的升高，固體電解質(zhì)的電阻減小，電導(dǎo)率增大。根據(jù)溫度與電導(dǎo)率的關(guān)

4、系計(jì)算出了固體電解質(zhì)電導(dǎo)活化能，并用外推法計(jì)算了固體電解質(zhì)在實(shí)際工作溫度下的電導(dǎo)率。
　　 用20％的磷酸鑭復(fù)合氧化鋯制備固體電解質(zhì)管，并組裝成定磷傳感器，在松鋼進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)定磷測(cè)試。測(cè)試結(jié)果顯示電動(dòng)勢(shì)達(dá)到穩(wěn)定的平臺(tái)時(shí)間為5～15s，整個(gè)測(cè)量時(shí)間在20s內(nèi)可以完成，測(cè)試的磷含量數(shù)值低于光譜測(cè)試的磷含量，與光譜測(cè)試的誤差范圍為10％～20％，這符合冶金物理化學(xué)規(guī)律，證明了磷酸鑭復(fù)合氧化鋯固體電解質(zhì)可用于鋼液中磷含量的在線檢測(cè)。