EB-PVD制備大尺寸Ni基高溫合金薄板的研究.pdf

1、金屬熱防護系統（TPS）是可重復使用運載器（RLV）的關鍵技術之一。與傳統的陶瓷防熱瓦相比，金屬 TPS具有絕熱有效、重量輕、結構簡單、容易安裝替換等優(yōu)點，其中最為關鍵的部分是能夠耐高溫、抗氧化的表面材料。本文采用了電子束物理氣相沉積（EB-PVD）技術成功地制備出大尺寸、高強度的鎳基高溫合金面板，不僅對EB-PVD的工藝特點進行了研究，同時還借助一些現代分析測試手段研究了合金的組織結構、力學性能以及抗氧化性能，為合金安全、可靠地使用提

2、供了理論依據。研究內容主要包括：高溫合金薄板的制備方法、薄板厚度均勻性研究、熱處理工藝的制定、組織結構分析、γ'形貌演化、力學性能及其變形特征、殘余應力的測定和模擬以及抗高溫氧化性能研究等。
　　薄板厚度分布的均勻性是決定其性能的一個重要指標，均勻性的好壞將直接影響到薄板的各項使用性能。本文從真空蒸鍍中使用的小平面蒸發(fā)源理論出發(fā)，針對電子束物理氣相沉積技術中為改善薄板厚度分布所須旋轉大基板進行蒸鍍的情況，建立了厚度分布預測模型；并

3、利用該模型對不同的坩堝位置所沉積的薄板厚度進行了定性分析，從而實現了對坩堝與基板相對位置的優(yōu)化，使基板上沉積的薄板厚度分布可以達到最均勻的狀態(tài)。最后通過 K值的提出對實際沉積的薄板厚度進行了較為精確的預測，證明了本文所建立數學模型的合理性。
　　制備態(tài)合金靠近基板的表面形成了等軸晶，而遠離基板的表面則形成了柱狀晶，平均晶粒大小為200nm左右，材料的組織結構疏松，孔隙率較高，相分析表明基體中沒有出現γ'沉淀強化相。為了得到適當的組

4、織形貌和較好的力學性能，通過差熱分析和硬度測定等手段確定了合金的標準熱處理工藝為1080℃預處理0.5h＋760℃時效16h，處理后合金形成了均勻的等軸晶，平均晶粒大小為20μm，同時處理態(tài)合金中出現較多的退火孿晶并且在晶界上出現了一定數量的碳化物和α-Cr相，相分析和TEM微觀組織形貌表明處理態(tài)合金出現了γ'沉淀強化相，成為力學性能大幅提高的主要原因。并且不同時效溫度下γ'相形貌逐漸由近似球形過渡到立方形，并趨于平行規(guī)則排列。同時通過

5、對不同時效溫度和不同時間下γ'相的粗化行為研究，證明了合金中Al元素在基體中的體擴散是γ'相粗化的主要原因。
　　首次對不同溫度下拉伸變形后的γ-γ'雙相合金位錯結構進行了系統研究。當拉伸溫度從室溫變化到高溫的過程中，位錯的運動規(guī)律從單一滑移系的位錯滑移、位錯剪切γ'相機制，經過具有部分位錯剪切γ'相存在的位錯攀移機制，完全的位錯攀移和位錯交滑移機制，到最終的位錯繞過機制，是一個位錯與γ'相作用程度逐漸減弱的過程，能夠引起材料強度

6、逐漸降低、塑性不斷提高。高溫下材料強度對應變速率具有很強的敏感性，與較低應變速率下的拉伸變形不同，高應變速率下材料中的位錯通過相互交割、交滑移產生的Kear-Wilsdorf鎖等方式來阻礙位錯的運動，使合金得到強化。
　　采用X射線衍射法測定了EB-PVD所制備合金薄板的表面殘余應力分布，其值沿半徑方向由內到外呈逐漸減小，有限元模擬的殘余應力數值和趨勢與實際相似，說明合金、基板及分離層材料的熱物理參數不匹配所引起的冷卻應力是產生殘

7、余應力的主要原因。同時對熱處理后的沉積材料進行測定，發(fā)現殘余應力已經趨于均勻，在誤差范圍內接近零，說明加熱的方法能夠有效地去除EB-PVD工藝給薄板帶來的殘余應力。
　　制備態(tài)鎳基高溫合金在1000℃恒溫氧化100h后可形成單一α-Al2O3組成的連續(xù)致密的氧化膜，沒有發(fā)生內氧化也沒有觀察到氧化膜的剝落。由于制備態(tài)合金高溫氧化動力學曲線偏離了Wagner提出的經典的拋物線規(guī)律，因此本文采用最小二乘擬合法得到合金在試驗溫度下的氧化動

8、力學方程，符合抗氧化性更好的立方規(guī)律。而熱處理態(tài)鎳基高溫合金1000℃恒溫氧化100h后，氧化膜中除了α-Al2O3相外還出現了鑲嵌在氧化膜表面并彌散分布的具有尖晶石結構的NiAl2O4，NiAl2O4的出現與該條件下合金中沉淀強化相γ'能夠把 Al很大程度地限制在亞晶格內有關，也沒有發(fā)現內氧化及氧化膜剝落的現象。熱處理態(tài)合金在1000℃時的氧化動力學曲線符合經典的拋物線規(guī)律。從氧化膜的構成和形貌來看，該條件下的合金也具備了較好的抗氧化