基于溶膠-凝膠法的功能因子緩釋技術(shù)研究及其在紡織品芳香保健功能整理中的應(yīng)用.pdf

1、溶膠-凝膠技術(shù)作為一種材料制備與改性技術(shù)，因具有高化學(xué)均勻性、制備工藝簡(jiǎn)單、制備材料純度高以及易成形和改性等特點(diǎn)，現(xiàn)已成為紡織品功能整理的一個(gè)新的發(fā)展方向。硅溶膠作為溶膠-凝膠技術(shù)中使用最為廣泛的一種膠體材料，因具有成膜性好、成膜牢度高、成膜易改性、成膜耐高溫和耐化學(xué)試劑性佳及本身無毒且具有生物惰性等特點(diǎn)，現(xiàn)已作為一種優(yōu)良的生態(tài)環(huán)保性材料廣泛應(yīng)用于紡織品的功能整理。利用硅溶膠的成膜性可以包覆任何功能性活性因子，并且可通過對(duì)溶膠進(jìn)行物理或

2、化學(xué)改性，改變成膜的結(jié)構(gòu)和微孔尺寸大小及分布，調(diào)控功能活性因子的固定化程度，從而達(dá)到控制釋放的目的，因此，可用來制備具有長(zhǎng)效功能的紡織品，如芳香保健功能紡織品。
　　 由鑒于此，本文的研究目的是利用溶膠-凝膠技術(shù)，以正硅酸乙酯(TEOS)為硅前驅(qū)體，以γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)為改性劑，以乙醇為共溶劑，以鹽酸為反應(yīng)催化劑，以聚乙烯醇(PVA)為成膜促進(jìn)劑，制備穩(wěn)定、透明、均勻及成膜性良好且對(duì)整理織物物理機(jī)械性

3、能影響小的生態(tài)環(huán)保型納米硅溶膠載體。以具有鎮(zhèn)靜、安神之功效的熏衣草精油作為芳香保健功能活性因子，通過硅溶膠載體于織物表面的成膜性包覆芳香保健功能活性因子——熏衣草精油，制備具有長(zhǎng)效芳香保健功能的紡織品，以期為紡織品芳香保健功能整理開辟一種新的工藝簡(jiǎn)單且更加環(huán)保的整理技術(shù)。因此，本文的主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下。
　　 首先，本文采用單因素試驗(yàn)，研究了加水量、共溶劑乙醇用量、催化劑鹽酸用量、成膜促進(jìn)劑PVA的用量、改性劑GPTMS的用

4、量以及反應(yīng)溫度和時(shí)間對(duì)制備硅溶膠載體性質(zhì)（粘度、凝膠時(shí)間和粒徑）的影響，采用五因素四水平[L16(45)]的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，優(yōu)化了制備工藝，并通過SPM分析了改性劑對(duì)硅溶膠載體膜形態(tài)結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果顯示，反應(yīng)物配比（以摩爾比表示）為n[TEOS]∶n[H2O]∶n[EtOH]∶n[HCl]∶n[GPTMS]=1∶50∶8∶8×10-3∶1, PVA濃度為0.2％,反應(yīng)溫度為25℃，反應(yīng)時(shí)間為3h，能夠制備出穩(wěn)定、透明、均勻及成膜性良好

5、且對(duì)整理織物物理機(jī)械性能影響小的納米硅溶膠載體。SPM分析表明，改性硅溶膠載體較未改性硅溶膠載體，其成膜厚度更低，成膜更加均勻。
　　 其次，根據(jù)上述制備工藝，制備出包覆熏衣草精油的硅凝膠和改性硅凝膠，研究了兩者在95％乙醇溶液中的釋放性能且對(duì)釋放曲線進(jìn)行了動(dòng)力學(xué)模型擬合，并通過TG、FTIR分析表征了兩種功能凝膠。結(jié)果顯示，不論是改性硅凝膠，還是未改性硅凝膠，作為一種包覆材料，對(duì)功能活性因子——熏衣草精油，都具有較好的緩釋性，

6、后者的緩釋性較前者略好。改性劑GPTMS的添加降低了硅凝膠載體的緩釋性，但沒有改變硅凝膠包覆物的釋放機(jī)理。硅凝膠包覆物的釋放動(dòng)力學(xué)模型較好地符合Higuchi動(dòng)力學(xué)模型，這表明硅凝膠載體中活性因子的釋放是通過凝膠網(wǎng)絡(luò)擴(kuò)散和凝膠孔道來實(shí)現(xiàn)的。TG分析進(jìn)一步證實(shí)了改性劑的添加降低了硅凝膠的緩釋功能。FTIR分析表明，包覆過程僅是一種物理行為，并不影響裝載物的性質(zhì)。
　　 再次，基于上述的研究結(jié)果，制備了裝填熏衣草精油的硅溶膠整理液，

7、用其整理棉織物，制備出具有長(zhǎng)效芳香保健功能的紡織品，并研究了整理方法、焙烘條件、熏衣草精油/SiO2質(zhì)量比以及改性劑等因素對(duì)整理織物留香時(shí)間的影響，此外，也考察了改性劑對(duì)整理織物的耐水洗性及物理機(jī)械性能的影響，并利用TG、DSC、FTIR、SEM和SPM等分析手段表征了整理織物。結(jié)果顯示，浸軋法整理織物的留香期較浸漬法長(zhǎng)。焙烘條件對(duì)整理織物的留香時(shí)間具有較大影響，同時(shí)也對(duì)整理織物的芳香性具有一定的影響，合理的焙烘條件為焙烘溫度120℃，

8、焙烘時(shí)間1 min。不同熏衣草精油/SiO2質(zhì)量比同樣對(duì)整理織物的留香時(shí)間具有較大影響，較佳的質(zhì)量比為1∶2。改性劑的添加降低了整理織物的芳香緩釋性，但改善了耐水洗性，同時(shí)降低了對(duì)整理織物物理機(jī)械性能的影響。與未處理樣相比，整理織物的熱分解性基本沒有變化，而玻璃化轉(zhuǎn)變溫度升高，其中改性硅溶膠包覆物處理樣較未改性的略低。SEM顯示，整理織物表面形成了一層連續(xù)薄膜。SPM分析表明，改性硅溶膠包覆物處理樣表面所成凝膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)較疏松，而未改性硅

9、溶膠包覆物處理樣表面所成凝膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)較緊密。
　　 最后，研究了酸催化的硅溶膠載體對(duì)處理棉織物的斷裂強(qiáng)力、撕破強(qiáng)力、手感、芯吸效應(yīng)、透濕性、放濕性等性能的影響。結(jié)果顯示，硅溶膠處理棉織物，一定條件下可提高處理織物的斷裂強(qiáng)力，尤其在較高的焙烘溫度或較長(zhǎng)的焙烘時(shí)間下，當(dāng)然，溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在棉纖維所能承受的溫度范圍內(nèi)。不同工藝條件下，硅溶膠處理棉織物的撕破強(qiáng)力、芯吸效應(yīng)、透濕性都有不同程度的下降，尤其在較高的焙烘溫度、較長(zhǎng)的焙烘時(shí)間或

10、較高的硅溶膠濃度下，影響更明顯，加入改性劑GPTMS可降低硅溶膠處理所帶來的負(fù)面影響，且效果隨用量的增加而增加。整理織物的手感都有不同程度的下降，尤其在較高的焙烘溫度、較長(zhǎng)的焙烘時(shí)間或較高的硅溶膠濃度下，影響更明顯，加入改性劑GPTMS可降低對(duì)它的負(fù)面影響，且效果隨用量的增加而增加。整理織物的放濕性都有不同程度的下降，尤其在較低的焙烘溫度、較短的焙烘時(shí)間或較低的硅溶膠濃度下，影響更明顯，改性劑GPTMS的加入效果并不明顯。ATR-FTI