納米氧化鋁粉體的制備及其團(tuán)聚的控制.pdf

1、本文介紹了納米氧化鋁的性質(zhì)、用途、國內(nèi)外研究現(xiàn)狀及制備方法。討論了液相法制備納米粉體的理論基礎(chǔ)，著重對納米氧化鋁粉體制備全過程的防團(tuán)聚機(jī)理進(jìn)行了深入的理論分析。采用均相沉淀法和前驅(qū)體熱解法兩種方法制備了納米氧化鋁粉體。 在均相沉淀法制備納米氧化鋁粉體的過程中，以氯化鋁為原料，六次甲基四胺為沉淀劑，對反應(yīng)物的濃度、反應(yīng)物配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和分散劑等工藝參數(shù)進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，以氯化鋁為原料、反應(yīng)物濃度為0.15mol/L，

2、反應(yīng)物的配比(CH2)6N4/Al3+摩爾比為4∶1，體系pH值控制在9左右，50℃水浴加熱30min能制得透明穩(wěn)定的凝膠，凝膠經(jīng)干燥并在1150℃煅燒1.5小時后能制得平均粒徑為20nm的納米α-Al2O3顆粒。隨后在前面研究的基礎(chǔ)上以硝酸鋁原料，以六次甲基四胺為沉淀劑，研究了超聲場下均相沉淀法相法制備納米Al2O3粉體的工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，超聲波的引入可顯著提高粉體的性能。超聲處理過的前驅(qū)體在1100℃煅燒2小時制得了團(tuán)聚少，平均粒

3、徑在30nm左右的α-Al2O3粉體。超聲波的輻射作用有利于納米α-Al2O3粉體的制備，它的作用主要體現(xiàn)在防止膠粒之間的團(tuán)聚和長大，及破碎團(tuán)聚體的作用上。 在前驅(qū)體熱解法制備納米氧化鋁粉體的過程中，研究了以硫酸鋁銨和碳酸氫銨為原料，制備納米氧化鋁粉體的工藝。研究表明，反應(yīng)物的混合方式、滴定速度、反應(yīng)物配比以及反應(yīng)體系的pH值，陳化過程，及去水方式等因素對納米氧化鋁粉體的形成有重要的影響。對前驅(qū)體產(chǎn)物干燥，并在不同的溫度下緞燒，

4、用XRD，TEM，SEM等測試方法對粉體性能進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，將0.25mol/L的硫酸鋁銨溶液以1～2ml/min的速度滴加到2.5mol/L的碳酸氫銨溶液中，控制反應(yīng)體系的pH值為9.2碳酸氫銨對硫酸鋁銨的配比過剩系數(shù)為1.20～1.40，可獲得性能良好的前驅(qū)體碳酸鋁銨沉淀(NH4AlO(OH)HCO3)。前驅(qū)體經(jīng)共沸蒸餾去水，后1000℃煅燒2小時后能得到α-Al2O3粉體，其形貌為類球形，粒徑在30nm～50nm之間，粉