納米ZrC粉末的制備研究.pdf

1、本文以ZrO2、炭黑、Mg為原料,首先對球磨-反應(yīng)燒結(jié)工藝參數(shù)進(jìn)行研究。分別研究了球磨及燒結(jié)過程中的球磨時(shí)間、球料比、燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間等因素對生成物的影響,其次對比研究直接燒結(jié)法與球磨-反應(yīng)燒結(jié)法制備ZrC粉末。最后對球磨-反應(yīng)燒結(jié)法制備的ZrC粉末進(jìn)一球磨細(xì)化,初步研究了細(xì)小的粉體在繼續(xù)球磨過程中的變化。
　　利用XRD、SEM等檢測手段,對實(shí)驗(yàn)過程中的粉末成分和形貌進(jìn)行觀察,結(jié)果表明:球料比為40:1,球磨時(shí)間為72h時(shí),球

2、磨效率高。行星式球磨過程中,主要為粉末的細(xì)化及粉末間的相互擴(kuò)散,反應(yīng)活性的提高,沒有新相生成,ZrC是在燒結(jié)過程中生成的。球磨后的粉末在1373K燒結(jié)保溫4h所得產(chǎn)物是較純的ZrC粉末。原料粉末壓條后在1373K直接燒結(jié),即使保溫時(shí)間較長也很難得到較純的ZrC粉末。對利用球磨-反應(yīng)燒結(jié)法制備的未酸洗產(chǎn)物進(jìn)一步球磨細(xì)化,發(fā)現(xiàn)球磨初期ZrC的峰強(qiáng)減弱趨勢較大,球磨48h后ZrC的峰強(qiáng)基本不變,此時(shí),ZrC(111)的晶粒尺寸為13.3nm,

3、半峰高寬增加約50％,球磨過程中粉末的顆粒粒度沒有明顯變化。
　　球磨過程中粉末發(fā)生反復(fù)的變形,冷焊和破碎,內(nèi)部形成了高密度的缺陷,粉末的細(xì)化產(chǎn)生了大量的納米晶界,這些因素使系統(tǒng)的自由能提高,使C存在于這些位置,可形成過飽和的ZrO2的固溶體,使擴(kuò)散距離大大縮短,為擴(kuò)散提供了動力。以ZrO2為鋯源在燒結(jié)過程中可生成MgO和ZrC兩相,MgO作為一種硬質(zhì)相,能夠有效的抑制ZrC粉末的晶粒生長,并且可以有效的阻止ZrC的團(tuán)聚,生成物經(jīng)