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文檔簡介
1、涂層導體是國際高溫超導材料目前研究的熱點,缺乏高效率低成本的制備技術(shù)是其產(chǎn)業(yè)化和大規(guī)模應用的瓶頸,而緩沖層的制備技術(shù)是其中一個急需解決的關(guān)鍵問題。
本論文是以低成本、連續(xù)化、易產(chǎn)業(yè)化的、環(huán)境友好的制備技術(shù)為研究目標,為涂層導體框架提供了兩種可選方案:一、低成本制備800℃左右NiO(200)/SmBiO3雙層緩沖層,氬氣氣氛NiO(200)緩沖層的制備工藝是本論文的創(chuàng)新之處(已申請專利);SmBiO3緩沖層是本課題組自主研發(fā)具
2、有獨立知識產(chǎn)權(quán)的緩沖層,所以SmBiO3/NiO(200)/NiW雙層緩沖層將成為一種新穎、低成本的涂層導體框架形式;二、首先優(yōu)化高分子輔助化學溶液法(PACSD)與旋涂法相結(jié)合制備RE∶CeO2緩沖層短樣的工藝參數(shù);然后在此基礎(chǔ)上,研究了PACSD法與浸涂技術(shù)相結(jié)合制備Sm0.2Ce0.8Oi.9(SCO)的工藝;最后研究了PACSD法與狹縫涂覆技術(shù)相結(jié)合涂覆制備SCO濕膜的工藝,在靜態(tài)熱處理工藝的基礎(chǔ)上,采用我們獨立研發(fā)設(shè)計制造的高
3、溫超導涂層導體帶材連續(xù)制備系統(tǒng),在該系統(tǒng)上開發(fā)出一種動態(tài)連續(xù)制備SCO/NiW緩沖層長帶的工藝。PACSD制備緩沖層技術(shù)從靜態(tài)短樣制備到動態(tài)長帶制備取得了顯著的進展,首次展示出采用化學沉積法制備的高質(zhì)量緩沖層長帶,為大規(guī)模涂層導體產(chǎn)業(yè)化提供了很好的技術(shù)儲備。
本文的主要結(jié)果包括以下幾個方面:
一、研發(fā)出采用自氧化外延法制備NiO(200)緩沖層的工藝。
在氬氣氣氛下800℃特定條件下制備出NiO(200)緩
4、沖層,厚度約為5μm。NiO(200)薄膜具有雙軸織構(gòu)性、薄膜表面平整致密、無微裂紋。與1000℃多度高溫下制備的結(jié)果相比,本實驗結(jié)果無論在厚度控制還是薄膜的附著力均有顯著提高。采用高分子輔助化學溶液沉積方法在NiO(200)上面沉積制備了SmBiO3緩沖層,SmBiO3薄膜雙軸織構(gòu)、表面平整致密、無微裂紋。所開發(fā)出的SmBiO3/NiO(200)/NiW雙層緩沖層成為一種新穎、低成本制備涂層導體的框架形式。
二、研發(fā)出采用旋
5、涂法與PACSD法相結(jié)合制備SCO和Gd0.3Ce0.7O1.8(GCO)單層緩沖層工藝。
在Ni-5%W合金基帶上成功地制備織構(gòu)優(yōu)良、表面平整致密,且厚度可達180nm的SCO單層緩沖層。并采用外延沉積方法在上面完成高性能YBCO超導層制備,超導轉(zhuǎn)變溫度Tc=87 K,且臨界電流密度在77 K自場下可達1.0 MA/cm2。并制備厚度達180 nmGCO緩沖層,在上面采用外延沉積法獲得高性能GBCO超導層,GBCO薄膜表面平
6、整致密、無微裂紋。通過采用高分子輔助化學溶液沉積及稀土離子摻雜使得純CeO2緩沖層的臨界厚度得到提高,為高溫超導涂層導體提供了一種制備單一緩沖層的途徑。
三、研發(fā)出采用浸涂技術(shù)與PACSD法相結(jié)合制備SCO緩沖層工藝。
浸涂技術(shù)與旋涂法相比,更適合應用于大規(guī)模連續(xù)涂層導體長帶制備。通過對溶膠濃度、提拉速度等影響因素進行詳細分析,獲得最佳制備工藝參數(shù):濃度PAA10%,提拉速度10 mm/min,H2/Ar氣氛下110
7、0℃熱處理0.5h。采用該工藝制備的SCO樣品,薄膜厚度可達250 nm,具有良好的雙軸織構(gòu)性、平整致密、無微裂紋。采用無氟MOD方法與浸涂技術(shù)相結(jié)合在SCO上面制備YBCO超導層,YBCO的(001)系列峰值都能明顯顯現(xiàn),薄膜表面完整致密、無微裂紋。
四、研發(fā)出一種狹縫涂覆技術(shù)與PACSD法相結(jié)合動態(tài)制備SCO緩沖層長帶的工藝。
自主研發(fā)設(shè)計制造了具有獨立知識產(chǎn)權(quán)的高溫超導涂層導體帶材連續(xù)制備系統(tǒng),并在該系統(tǒng)上研發(fā)
8、出一種動態(tài)連續(xù)制備RE∶CeO2緩沖層長帶的工藝。通過對溶液的黏度、帶移動速率、溶液釋放速率等涂覆影響因素進行了詳細分析,得到最佳涂覆工藝參數(shù):高分子輔助溶液PAA15 wt.%;帶移動速度為0.20 m/h;溶液釋放速度為0.5 ml/h;沖模間距固定為一液珠剛好充滿基帶寬度為基準。采用該工藝制備的SCO樣品,樣品厚度150 nm,具有雙軸織構(gòu)性、整體織構(gòu)度高達90%,薄膜表面平整致密、無微裂紋。首次展示出采用化學沉積法可以制備出高質(zhì)
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