復合氧化法制備鈦基金屬表面生物活性膜的研究.pdf

1、自然生成的鈦氧化膜是生物惰性的，為賦予鈦生物活性，通常對表面氧化膜進行改性。在本論文中，為了阻止金屬離子向體液中游離和改善純鈦植入體的生物活性，采用一種新的復合氧化法，即將預陽極氧化及微弧氧化相結(jié)合的方法，對純鈦進行表面改性。并采用模擬體液浸泡實驗和成骨細胞培養(yǎng)實驗研究了表面改性后材料的生物活性。對基體以及表面改性后材料的組織形貌、相組成和生物相容性進行了分析與評價。 本文首先采用陽極預氧化對鈦表面進行預處理，在此階段找出適合的

2、工藝參數(shù)(陽極氧化電壓為50V，氧化時間10分鐘)與電解液(磷酸)。SEM觀察到在鈦外表面形成了一層孔徑在1μm，而內(nèi)表面還有一層致密的氧化膜，這層氧化膜可以有效地阻止金屬離子的溶出，為最后制備出大孔層-小孔層-基體的復合結(jié)構(gòu)氧化涂層奠定了基礎。XRD分析表明陽極預氧化條件下氧化涂層中無結(jié)晶態(tài)的TiO2形成，可能是陽極氧化的低電壓使TiO2沒達到晶體轉(zhuǎn)化溫度，氧化涂層以無定型的TiO2存在。 微弧氧化對陽極預氧化后的鈦表面進一步

3、改性，通過調(diào)節(jié)電解液的組分使鈣元素、磷元素引入到氧化涂層中，制備出只含鈣、只含磷與含鈣磷的三種不同成分的復合氧化涂層。并分別找出適宜的工藝參數(shù)與電解液。含鈣樣選定醋酸鈣作電解液，含磷樣選定β-甘油磷酸鈉作電解液，含鈣磷樣選定醋酸鈣+β-甘油磷酸鈉作電解液。通過EDX分析，確認鈣、磷元素進入到氧化涂層內(nèi)，并探討了鈣磷元素進入氧化涂層的機制。XRD分析表明含鈣的鈦氧涂層與含鈣磷的鈦氧涂層內(nèi)都有金紅石型TiO2與銳鈦礦型TiO2，而含磷的鈦氧

4、涂層只含有銳鈦礦型TiO2。通過SEM觀察到，三種試樣表面都呈多孔結(jié)構(gòu)，含鈣磷樣表面孔徑較大(5μm)，呈網(wǎng)狀分布；含鈣樣表面孔徑較小(3μm)，呈網(wǎng)條狀分布；含磷樣表面孔最小(1μm)，呈鱗片狀分布。；三種試樣的接觸角測試結(jié)果表明：三種試樣表面能均大于純鈦對照樣，含鈣磷樣表面能最大，含磷表面能次之，含鈣表面能最小。 利用仿生礦化法沉積羥基磷灰石和成骨細胞培養(yǎng)來表征材料表面的生物活性。在1.5倍的模擬體液中浸泡含鈣樣、含鈣磷樣，

5、通過sherre公式計算出羥基磷灰石平均晶粒尺寸約為43納米。在此過程中，考察了牛血清白蛋白添加入模擬體液對材料表面沉積羥基磷灰石的影響，發(fā)現(xiàn)小牛血清的添加可以加速羥基磷灰石的沉積，并且細化了羥基磷灰石晶粒(約13納米)。含鈣樣、含磷樣、含鈣磷樣表面成骨細胞培養(yǎng)表明：經(jīng)復合氧化處理后的樣品表面與鈦相比可以提高細胞的粘附生長及分化，含鈣磷樣的表面對細胞粘附生長與分化最為有利，含鈣樣次之，含磷樣在三者之中最差。說明利用這一復合氧化技術(shù)可以制