沉金后液中回收硒碲及硒浸出動力學.pdf

1、銅陽極泥中貴金屬回收過程產(chǎn)生的沉金后液含有大量稀貴金屬，本文旨在探索一種從沉金后液中回收稀貴金屬的既經(jīng)濟又環(huán)保的方法，從而實現(xiàn)資源的綜合回收利用。為此，本文研究了SO2還原沉金后液回收硒和碲等有價金屬及硒碲的分離回收工藝，同時對硒浸出動力學進行了研究。
　　 SO2還原沉金后液實驗表明，硒碲回收率隨反應溫度升高而增加，隨CI濃度增加而增加，隨反應時間延長而增加;碲回收率隨H+濃度增加而增加，而H+濃度對硒回收率沒有影響。其適宜的

2、還原條件為:反應溫度為85℃，反應時間4h，H+濃度為3.3mol·L-1，Cl-濃度為0.72mol·L-1。在此條件下，Se和Te回收率分別為99.5％和96.64％，Pt和Pd回收率均達到了100％。所得硒碲精礦中，Se、Te、Pt和Pd的質量分數(shù)分別為28.06％、52.3％、0.084％和0.588％;其XRD分析表明，還原所得硒碲精礦物相成分主要為單質態(tài)硒和碲，SEM分析表明其產(chǎn)物微觀形貌為球狀體和柱狀體。
　　 采

3、用Na2SO3溶液從硒碲精礦中選擇性浸出Se研究表明，當Na2SO3濃度≤378g·L-1，Se浸出率隨Na2SO3濃度增加而增加;當Na2SO3濃度＞378g·L-1時，繼續(xù)增加Na2SO3濃度導致Se浸出率降低;Se浸出率隨反應溫度升高而迅速增加，隨攪拌速度增加而增加，隨硒碲精礦粒徑減小而增加;當液固比≤7∶1時，Se浸出率隨液固比增加而增加;當液固比＞7∶1時，繼續(xù)增加液固比，Se浸出率緩慢減小;當反應時間不超過3h時，Se浸出率

4、隨反應時間延長而增加;當反應時間超過3h時，Se浸出率隨反應時間延長而減小。其適宜的浸出條件為: Na2SO3濃度為378g·L-1，反應溫度85℃，液固比7∶1，反應時間3h。在此條件下Se總浸出率達到92.70％。硫酸酸化含硒浸出液研究表明，Se回收率隨溶液pH值減小而增加，應控制溶液pH＜2;當溶液pH為1.25時，硒回收率達到97.68％;所得粗硒純度達到99.61％，其XRD分析表明，粗硒主要物相成分為單質態(tài)Se，SEM分析表

5、明其微觀形貌為球狀體。
　　 研究了硫酸-雙氧水溶液體系浸出分硒渣，H2O2(30％)用量和反應溫度對Te浸出率影響不大;Te浸出率隨反應時間延長而增加;當H2SO4濃度≤4mol·L-1時，Te浸出率隨H2SO4濃度增加而迅速增加;當H2SO4濃度＞4mol·L-1時，繼續(xù)增加H2SO4濃度對Te浸出率影響很小。其適宜的浸出條件為:反應溫度為25℃，反應時間為150min，H2O2(30％)用量為2倍理論用量，H28O4濃度為

6、4mol·L-1，硫酸與分硒渣的液固比為6∶1。在此條件下，Te浸出率達到98.53％，所得鉑鈀精礦中Au、Pt和Pd的含量分別為24.07％、2.47％和5.69％。SO2還原含碲浸出液實驗表明，Te回收率隨Cl-濃度增加而增加，當Cl-濃度為0.72mol·L-1時，Te回收率達到99.40％;所得粗碲純度達到95.38％，其XRD分析表明，粗碲主要物相成分為單質態(tài)Te，SEM分析表明其微觀形貌為柱狀體。
　　 Na2SO3

7、浸出硒動力學實驗表明，該浸出過程受反應溫度影響最大，其他參數(shù)按影響程度從大到小的順序依次為:Na2SO3濃度，液固比，攪拌速度，硒碲精礦粒徑。Na2SO3浸出硒過程符合Avrami模型，其反映過程控制機理的特征參數(shù)n為0.235，其表觀活化能E為20.847kJ/mol，浸出反應為混合控制，其動力學方程為:-(l)n(1-X)=18.739· C0.520· D-0.202·W-0.596· S0.201·exp[-20847/(RT)