鈮酸鹽類納米晶材料的制備與表征.pdf

1、利用太陽(yáng)能通過(guò)半導(dǎo)體光催化劑和水的光催化反應(yīng)制取H2被認(rèn)為是解決能源和環(huán)境問(wèn)題的理想方法。作為新型光催化材料，鈮酸鹽類鈣鈦礦結(jié)構(gòu)化合物具有催化劑所必備的穩(wěn)定性和強(qiáng)金屬-載體交互作用(SMSI，Strong Metal Support Interaction)。此外，還具有獨(dú)特的促進(jìn)劑和載體作用，在光催化產(chǎn)氫的過(guò)程中，表現(xiàn)出異常高的催化活性。 本文通過(guò)熔融KOH的作用，制備出高活性的Nb2O5·nH2O鈮源，選用濕化學(xué)法在沒有添加

2、任何有機(jī)試劑和模板的情況下，通過(guò)K4NB6O17作為中間產(chǎn)物的模板化結(jié)晶過(guò)程制得了片狀KNbO3粉體。在水熱法的研究中，選用凝膠Nb2O5·nH2O和金屬氯化物或硝酸鹽混合作為前驅(qū)物，在合適的水熱反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間條件下，調(diào)節(jié)礦化劑的濃度或者反應(yīng)物前驅(qū)體的摩爾比來(lái)實(shí)現(xiàn)Sr2Nb2O7、Sr5Nb4O15和Ca2Nb2O7結(jié)晶相組成和微觀形貌的控制生長(zhǎng)。UV-Vis光吸收性能研究表明，所制備的納米晶鈮酸鹽粉體具有良好的吸收，預(yù)計(jì)在紫外光的

3、照射下將會(huì)具有較高的光催化活性。 (1)以制備出的高活性Nb2O5·nH2O為鈮源，KNO3和K2CO3為鉀源，采用泣化學(xué)的方法制備出了片狀和顆粒狀的KNbO3粉體。并利用X-射線衍射技術(shù)(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)和紫外-可見吸收光譜儀(UV-Vis)等分析技術(shù)對(duì)制備樣品的晶相組成、微觀形貌和光吸收性能進(jìn)行了表征，初步探討了片狀KNbO3的形成機(jī)理。結(jié)果表明，在使用KNO3為鉀源時(shí)所制備的KN

4、bO3納米片和微米片是模板化結(jié)晶過(guò)程的產(chǎn)物，中間相K4Nb6O17的出現(xiàn)成為決定最終產(chǎn)物晶相和微觀形貌的關(guān)鍵因素，所制備的片狀樣品在紫外區(qū)域具有很好的光吸收性能。 (2)在水熱體系Sr2+Nb2O5·nH2O-KOH中，通過(guò)調(diào)節(jié)Nb5+/Sr2+的摩爾比制備出了Sr2Nb2O7納米棒和Sr5Nb4O15納米片，并利用XRD、TEM研究了Nb5+/Sr2+的摩爾比對(duì)于反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)晶相和微觀形貌的影響。結(jié)果表明，在Nb5+/Sr2+的

5、摩爾比為1:1的條件下可以制得長(zhǎng)度為300-800nm，寬度為40-90nm的Sr2Nb2O7納米棒；在Nb5+/Sr2+的摩爾比為1:4的條件下制得長(zhǎng)度大約為400nm，寬度為200nm的不規(guī)則的Sr5Nb4O15納米片。UV-Vis吸收光性能研究表明，所制備的Sr2Nb2O7納米棒的帶隙為3.97eV，大于一般的Sr2Nb2O7塊體材料的3.90eV。 (3)系統(tǒng)研究了水熱體系Sr2+-Nb2O5·nH2O-KOH中KOH的

6、濃度對(duì)于反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)晶相和微觀形貌的影響。結(jié)果表明，制得純相Sr2Nb2O7粉體時(shí)KOH的濃度為0.3-5M，隨著KOH濃度從0.3M增加到5M，Sr2Nb2O7微晶的微觀形貌從納米針轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米棒，納米片，最后轉(zhuǎn)變成納米粒子。而在此過(guò)程中，微觀顆粒的長(zhǎng)徑比會(huì)逐漸的減小。Uv-Vis光吸收性能研究表明，除在最大吸收邊上納米片相對(duì)于納米針有一點(diǎn)紅移外，在光吸收性能上兩者沒有明顯的區(qū)別。 (4)在水熱體系Ca2+-Nb2O5·nH2O-