稻草高壓酸水解制備乙酰丙酸的研究.pdf

1、乙酰丙酸具有良好的物理和化學(xué)性質(zhì)，能發(fā)生酯化、取代、縮合和中和反應(yīng)，有望成為一種新的平臺(tái)化合物。它可以通過糠醇催化水解制得，也可以通過水解纖維素、單糖或多糖制得。目前研究的熱點(diǎn)是以富含淀粉和纖維素的物質(zhì)為原料來制備乙酰丙酸。本研究以稻草為原料，先用堿提取的方法分離木聚糖，然后以堿提取后的殘?jiān)鼮樵?，通過高壓酸水解制備乙酰丙酸。 堿法提取分離稻草中木聚糖。通過單因素試驗(yàn)，考察了堿液濃度，固液比，提取時(shí)間和提取溫度對木聚糖得率的影響

2、，對比了提取前后稻草主要成份的變化。結(jié)果表明，稻草制備木聚糖的最佳條件為：堿濃度為：10％；固液比為：1:10；抽提時(shí)間為：3h；抽提溫度為：80℃，此條件下木聚糖的得率為13.71％。稻草經(jīng)堿提取后除去了除纖維素以外的大部分物質(zhì)，殘?jiān)欣w維素含量為78.37％，較稻草更適合乙酰丙酸的制備。 以堿提取后稻草為原料，通過高壓酸水解制備乙酰丙酸。以水解液中乙酰丙酸含量為指標(biāo)，考察了反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間，酸的濃度和固液比對乙酰丙酸制備的

3、影響。通過水解液中糖含量檢測反應(yīng)進(jìn)行的程度，并對水解殘?jiān)某煞旨敖Y(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。結(jié)果表明，在壓力為1.6 MPa的條件下，乙酰丙酸制各的較佳水解條件為：反應(yīng)溫度為170℃，反應(yīng)時(shí)間為60 min，固液比為1:10，酸的濃度為5％，此時(shí)乙酰丙酸的得率較高為24.22％。在壓力為1.6。MPa、時(shí)間30 min、酸濃度為3％、固液比為1:20、溫度130℃時(shí)，纖維素水解出的葡萄糖糖已經(jīng)全部降解，水解殘?jiān)?jīng)紅外光譜分析主要成份為木質(zhì)素。

4、 水解液中乙酰丙酸的提取與精制?？疾炝酥傩链?、乙醚、乙酸乙酯對乙酰丙酸的萃取率的影響，確定了萃取的較佳條件；萃取液經(jīng)減壓蒸餾、冷凍結(jié)晶后得到產(chǎn)品乙酰丙酸；通過FTIR對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征；通過液相色譜對其含量進(jìn)行測定。結(jié)果表明，乙酸乙酯對乙酰丙酸有較好的萃取效果。乙酸乙酯為萃取劑時(shí)，萃取的較佳條件為：萃取時(shí)間 10min、萃取劑與水解液相比為3：1、萃取溫度30℃、萃取次數(shù)3次，此時(shí)，萃取率為85.3％。液相色譜測得產(chǎn)品乙酰丙酸的純度為97