廢棄糠醛渣制取酚醛樹脂膠黏劑的研究.pdf

1、酚醛樹脂膠粘劑因具有粘接強度高、耐水、耐熱、耐磨及化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于木材工業(yè)中,但是因其成本較高、顏色深、毒性大等缺點限制了酚醛樹脂膠粘劑更廣泛地應(yīng)用。為了解決這些問題,本項研究建立了一條新的合成工藝路線,用工業(yè)廢棄物糠醛渣作為原料,通過濃酸水解生成可利用的還原糖,用糖類代替甲醛或者部分代替,與苯酚合成制備出新型的酚醛樹脂膠粘劑。本文優(yōu)化了糠醛渣濃酸水解制取還原糖、溶劑萃取分離提取還原糖、以及葡萄糖和苯酚進行聚合反應(yīng)的工藝條

2、件,解決了濃酸水解過程水解液中的糖類和酸分離的問題以及酸回收的問題,并對制備出的葡萄糖-苯酚樹脂膠粘劑的各項性能進行了測定。
　　 本文首先采用熱重分析法對廢棄糠醛渣的熱解行為及其動力學(xué)規(guī)律進行了研究。分析了糠醛渣在不同升溫速率(5-25℃／min)下熱解的規(guī)律,發(fā)現(xiàn)樣品的非等溫失重過程是由脫水、半纖維素、纖維素.木質(zhì)素失重3個階段組成的。且用Flynn-Wall-Ozawa積分法,Friedman微分法以及Kissinger最

3、大速率法和(S)atava-(S)esták積分法對動力學(xué)進行處理。從實驗中得到了熱解動力學(xué)的各種參數(shù),并提出糠醛渣熱解在不同升溫速率下的動力學(xué)方程為反Jander方程,三維擴散,3D。
　　 本文用濃硫酸對廢棄的糠醛渣進行了水解,制取可以直接利用的還原糖。采用正交化試驗法探討濃H2SO4水解糠醛渣制還原糖的影響因素。糠醛渣在濃H2SO4作用于進行水解,其較佳的工藝條件為:酸固比(質(zhì)量比)5:1,浸泡時間2.5h,浸泡溫度30℃

4、,水解酸濃度35％,水解時間45分鐘,水解溫度90℃,還原糖產(chǎn)率為92.3％。得到還原糖的產(chǎn)率高于稀酸水解還原糖產(chǎn)率50％,且條件溫和。
　　 為解決水解液中糖類和酸分離以及濃酸回收的問題,采用了C4～C7的醇作為萃取劑,篩選出了萃取效果較好的萃取劑正戊醇和正庚醇,并用單因素的試驗方法考察了水解液酸濃度、萃取級數(shù)、振蕩時間和溫度對萃取效果的影響,確立了水解液酸濃度為35％,萃取級數(shù)為3,振蕩時間為5min,溫度為30℃,為萃取的

5、較優(yōu)條件。為了驗證萃取的準(zhǔn)確性,對萃取的精密度和酸回收進行了研究。最終確定正戊醇作為萃取劑較為適宜。
　　 采用萃取出來的糖溶液替代甲醛與苯酚在堿性條件下成功地合成出葡萄糖-苯酚樹脂膠粘劑,用正交試驗方法確定了合成樹脂膠粘劑的較優(yōu)條件:pH值為11、溫度為120℃、催化劑(mNH4NO3+mCuSO4)為11g+2.0g,、物料比(nC6H12O6:n C6H6O)為7:1、反應(yīng)時間為4h,在此條件下,樹脂膠粘劑的粘度達到63.