二氧化鈦光催化薄膜的制備與表征研究.pdf

1、高效TiO2光催化劑的制備是TiO2光催化領(lǐng)域中的重要課題之一，其中TiO2的負(fù)載化是TiO2光催化劑的發(fā)展方向，也是TiO2光催化劑真正工業(yè)化應(yīng)用的方向。用熱解法和電泳法進(jìn)行TiO2的負(fù)載簡(jiǎn)單易行，成本低廉，具有重要的實(shí)用價(jià)值。本文以熱解法和電泳法作為負(fù)載方法，探討了制各ZiO2薄膜的制備工藝，研究了TiO2薄膜的光催化性能，并用XRD，AFM，SEM，F(xiàn)TIR等手段對(duì)薄膜進(jìn)行了表征。 本文首先研究了蒸發(fā)熱解法制備ZiO2的方

2、法。將鈦酸丁酯(Ti(OBu)4)分散在無(wú)水乙醇，并用乙酰丙酮(ACAC)作為螯合劑來(lái)穩(wěn)定鈦酸丁酯，防止其水解，然后將該溶液在一定溫度下蒸發(fā)并使其在玻璃基體上分解沉積，形成TiO2薄膜。實(shí)驗(yàn)表明，Ti(OBu)4的最佳熱解溫度是500℃。但是，對(duì)于不同的ACAC量，為了獲得最佳的光催化性能，應(yīng)該采取不同的熱解溫度。實(shí)驗(yàn)表明，蒸發(fā)熱解的層數(shù)對(duì)于光催化性能沒(méi)有影響。SEM表明熱解后得到的TiO2薄膜上形成尺寸為幾百納米的TiO2顆粒。ATR

3、表明，薄膜層形成Ti-O-Ti鍵，并且有著吸附水和羥基存在。AFM表明隨著溫度的升高和ACAC量增加，得到的TiO2晶粒尺寸變大。 本文還研究了旋涂熱解法制備TiO2薄膜的工藝。將鈦酸丁酯，乙酰丙酮，PEG等溶解成為乙醇溶液，將該溶液旋涂在玻璃基片上，并在一定溫度下煅燒可得TiO2薄膜。實(shí)驗(yàn)表明五次旋涂而得的TiO2薄膜具有良好的光催化性能。DTA結(jié)果表明，該溶液在300℃開(kāi)始發(fā)生分解形成無(wú)定型的TiO2，在500℃的熱解溫度處

4、理可得到銳鈦礦型的TiO2薄膜。組成為4ml鈦酸丁酯，50mg的PEG和3ml乙酰丙酮的溶液在熱解后具有最佳的光催化性能。摻雜Cu和Sn能改善TiO2薄膜的光催化性能，AFM和XRD表明摻雜后可以改善薄膜的結(jié)晶性。 采用水/SDBS/異戊醇/環(huán)已烷和水/OP-10/異戊醇/環(huán)己烷的微乳體系制備納米TiO2粉末。結(jié)果表明前驅(qū)體煅燒后得到的TiO2顆粒尺寸與微乳水滴尺寸有一定關(guān)系。同時(shí)研究了TiO2粉末在丁醇中的分散性，討論了不同分

5、散劑對(duì)于TiO2粉末的分散效果。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在常見(jiàn)溶劑中丁醇對(duì)于納米TiO2的分散效果較為理想。當(dāng)分散劑三乙醇胺，吐溫-80，SDBS，OP-10的重量百分?jǐn)?shù)分別為1.4％，0.8％，0.8％，0.6％時(shí)，TiO2懸浮液吸光度分別達(dá)到最大，顆粒平均粒徑最小，Zeta電位最大，表明該懸浮體系達(dá)到了較好的分散穩(wěn)定性。 本文研究了在丁醇中用粉末電泳法制備TiO2涂層，并進(jìn)行光催化性能的表征。用電泳法沉積的TiO2涂層，其沉積量與外加電壓、

6、時(shí)間近似成線性關(guān)系，但沉積到一定厚度后，無(wú)論是添加PEG還是未添加PEG，電泳沉積量不再線性增加。電泳沉積量隨著懸浮液的濃度增大而增大，且在一定濃度范圍內(nèi)接近線性關(guān)系。添加粘結(jié)劑PEG后會(huì)明顯地減少TiO2的沉積量，但是光催化性能卻大幅提高。隨著TiO2涂層的沉積量增大。降解甲基橙的光催化活性先增大，當(dāng)涂層達(dá)到一定重量后，對(duì)甲基橙的降解率則會(huì)開(kāi)始下降。 最后還研究了由TiO2顆粒和TiO2溶膠組成的復(fù)合TiO2溶膠，以及其電泳制

7、備涂層的光催化性。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)復(fù)合溶膠的Zeta電位小于相應(yīng)的溶膠Zeta電位。對(duì)于復(fù)合溶膠而言，隨著PEG量的增加，其TiO2的沉積量也增加；隨著TiO2粉末的濃度或TiO2溶膠的濃度增加，其沉積量有一定的增加。對(duì)于溶膠在不同溫度下煅燒制備的TiO2粉末進(jìn)行XRD表征，結(jié)果表明隨著煅燒溫度升高，粉末結(jié)晶程度提高，從200℃開(kāi)始出現(xiàn)銳鈦礦TiO2晶相，在550℃出現(xiàn)金紅石型TiO2。光催化性能表明，由溶膠而得到的TiO2涂層的光催化性能要好