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文檔簡介
1、超臨界流體萃取技術是環(huán)境友好且高效節(jié)能的新的化工分離技術,是中藥現(xiàn)代化的關鍵技術之一。中藥雷公藤具有免疫抑制的作用,通過傳統(tǒng)提取工藝得到的提取物毒副作用較大,主要有效成分含量低。本研究利用超臨界流體萃取技術提取并分析雷公藤有效成分的可行性,同時對雷公藤藥物的新劑型進行了研究。 ⑴采用超臨界CO2結合靜態(tài)夾帶劑萃取的方法對雷公藤有效成分的萃取進行了研究。實驗以有效成分雷公藤甲素、雷公藤總生物堿以及毒性成分雷公藤紅素的收率以及在浸膏
2、中的質量分數(shù)為指標,分別對夾帶劑種類與組成、萃取溫度、萃取壓力、靜態(tài)浸泡時間等因素進行了考察。實驗結果表明,當75%乙醇水溶液為夾帶劑、萃取溫度為43℃、萃取壓力為25 MPa、靜態(tài)萃取時間為3h時,超臨界流體萃取雷公藤甲素收率是傳統(tǒng)工藝95%乙醇回流提取-氯仿萃取方法的3.49倍。色譜指紋圖譜的分析表明,超臨界流體萃取工藝穩(wěn)定,批次之間的相似度在0.95~1.0之間;雷公藤超臨界提取物的體外以及體內(nèi)的藥理和毒理實驗結果表明:雷公藤超臨
3、界流體萃取物的藥效為市售藥物的3~4倍,毒性只是其1/2。 ⑵采用超臨界CO2結合高壓溶劑萃取的方法對雷公藤甲素的萃取工藝進行進一步研究,考察溶劑的種類、加入方式以及用量,萃取溫度,萃取壓力對萃取的影響,結果表明:以85%乙醇溶液為高壓溶劑,采用預浸-連續(xù)加入溶劑的方式,當萃取溫度為50℃,萃取壓力為25 MPa時,雷公藤甲素的提取率是超臨界CO2結合靜態(tài)夾帶劑萃取的1.25倍,但是該方法所用的有機溶劑量為超臨界CO2結合靜態(tài)夾
4、帶劑萃取的31倍,對設備的要求也更高,其工業(yè)可行性需要進一步探討。 ⑶為降低超臨界CO2結合靜態(tài)夾帶劑萃取得到的提取物的毒性,將雷公藤復雜提取物制備成脂質體并測定提取物中的主要成分的包封率。研究中采用薄膜-超聲法制備脂質體,考察工藝參數(shù)以及處方組成對提取物中雷公藤紅素以及雷公藤總生物堿包封率的影響。實驗結果表明,在優(yōu)化的工藝條件下,雷公藤紅素和雷公藤總生物堿的包封率都較高,可分別達到98.18%和88.63%。 ⑷以超臨
5、界CO2結合靜態(tài)夾帶劑萃取作為樣品前處理手段,建立雷公藤藥材中雷公藤紅素的快速分析方法。通過考察夾帶劑種類、萃取溫度、萃取壓力、萃取次數(shù)以及夾帶劑用量對雷公藤紅素萃取的影響,優(yōu)化了前處理條件。該方法大大減少了有機溶劑的用量和萃取所用的時間,回收率范圍達到90.5%~103.2%,檢測限和定量限分別為2.2μg/mL和7.36μg/mL,符合分析的要求。 ⑸對脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸酯以及甘油三酯類物質在超臨界CO2中的溶解度進行了
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