自蔓延高溫冶金法制備無定形硼粉的基礎研究.pdf

1、該文查閱了大量的相關文獻,對無機硼粉的制備技術進行總結.通過對傳統(tǒng)的鎂熱還原法進行工藝創(chuàng)新,結合自蔓延高溫合成制粉技術提出了自蔓延冶金法制備無定形硼粉的新工藝.即,先采用自蔓延高溫合成制備含有MgO副產(chǎn)物原始的硼產(chǎn)物,然后對自蔓延的燃燒產(chǎn)物采用三步浸出工藝(傳統(tǒng)的冶金工藝)進行浸出處理得到高純度的無定形硼產(chǎn)品.該文通過初步研究得到如下結論:(1)由熱力學計算表明:B<,2>O<,3>-Mg體系,T<,ad>=2604K,大于1800K的

2、自蔓延反應判據(jù),如此高的絕熱溫度說明B<,2>O<,3>-Mg體系采用自蔓延反應容易發(fā)生.提高預熱溫度可提高B2O3-Mg體系的絕熱溫度,添加產(chǎn)物相MgO為稀釋劑可降低體系的絕熱溫度.(2)由B<,2>O<,3>+Mg和B<,2>O<,3>+Mg+KClO<,3>體系DTA分析知:DTA曲線上150℃和650℃附近都有明顯的吸熱峰,Mg-B<,2>O<,3>體系890℃~930℃的放熱峰的反應表觀活化能為903.75kJ/mol,反應級

3、數(shù)n<,1>=0.9.Mg-B<,2>O<,3>-KClO<,3>體系890℃~950℃合成反應的放熱峰的反應表觀活化能為1558.96 kJ/mol,反應級數(shù)為n<,3>=1.1.(3)點火模式SHS反應劇烈,熱爆模式比點火模式反應更劇烈.X-ray射線分析知點火模式燃燒產(chǎn)物相主要由MgO MgB<,2>、MgB<,4>以及少量B<,2>O<,3>.熱爆模式的燃燒產(chǎn)物相主要由MgO以及少量Mg<,3>B<,2>O<,6>和B<,2>O

4、<,3>.添加劑KCl和NaF能使體系反應更加容易發(fā)生.控制SHS初始條件可以控制燃燒產(chǎn)物的相組成和化學成分.(4)由各個階段的浸出產(chǎn)物的X-ray射線衍射分析知,三步浸出的浸出工藝的可行性.由XRD分析結果知:點火模式的燃燒產(chǎn)物,一次酸浸后產(chǎn)物MgO可以被完全除去,大部分的B<,2>O<,3>,MgB<,2>和MgB<,4>也被除去;堿浸后,產(chǎn)物中B<,2>O<,3>相也被完全除去;二次酸浸時采用HF比采用HCl為浸出劑的浸出除雜效果