飲用水源中痕量二級(jí)胺檢測(cè)方法及其應(yīng)用的研究.pdf

1、二級(jí)胺是一類(lèi)低沸點(diǎn)、易揮發(fā)、易轉(zhuǎn)化生成強(qiáng)致癌物質(zhì)的有機(jī)胺類(lèi)化合物，對(duì)于生態(tài)環(huán)境和人體健康都有很大的影響?？焖?、準(zhǔn)確地檢測(cè)痕量二級(jí)胺的分析方法對(duì)于保護(hù)環(huán)境和人類(lèi)健康至關(guān)重要。本文以二甲胺、甲乙胺、二乙胺、嗎啉和N-甲基芐胺物質(zhì)代表物質(zhì)為例，建立了使用氣相色譜-氫火焰檢測(cè)器和氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)器來(lái)測(cè)定飲用水源中痕量二級(jí)胺的方法，對(duì)保護(hù)環(huán)境和保障人體健康具有重要意義。
　　 使用苯磺酰氯衍生的方法，將二級(jí)胺與苯磺酰氯反應(yīng)生成性質(zhì)穩(wěn)定的

2、磺酰胺，通過(guò)氣相色譜法測(cè)定磺酰胺的含量，間接測(cè)定二級(jí)胺的含量。并對(duì)影響衍生反應(yīng)的溫度、pH和攪拌時(shí)間等條件進(jìn)行優(yōu)化，探索出最適合衍生反應(yīng)的前處理?xiàng)l件。
　　 使用優(yōu)化后的條件進(jìn)行衍生反應(yīng)，再經(jīng)氣相色譜-氫火焰檢測(cè)器(GC-FID)分析水環(huán)境中二級(jí)胺含量，色譜柱HP-5型毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.25μm)；進(jìn)樣口溫度：280℃；檢測(cè)器溫度：300℃；進(jìn)樣量：1μ L；進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣；分流比：1:1；載氣為氮?dú)?，柱?/p>

3、量2mL/min，分流出口吹掃流量為3mL/min，柱前壓力為79kPa；氫氣和空氣流量分別為45、450mL/min，升溫程序：初始溫度為120℃，保持3分鐘；以5℃/min的速率從120℃上升至220℃，然后以10℃/分鐘的速率從220℃上升至290℃，保持5分鐘。結(jié)果表明：五種二級(jí)胺線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9997、0.9996、0.9996、0.9989、0.9995，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.46％、0.45％、0.38％、0

4、.24％、0.16％，回收率為91％-133％。
　　 使用優(yōu)化后的條件進(jìn)行衍生反應(yīng)，經(jīng)過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)器(GC-MS)分析水環(huán)境中的二級(jí)胺含量，使用DB-5MS型毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.25μm)；柱前壓力為80kPa；氮?dú)饧兌?9.99％，氮?dú)饬魉?ml/min，MS檢測(cè)器電離電壓為70eV。升溫程序：初始溫度為140℃，以3℃/min的速率從140℃上升至210℃，然后以10℃/分鐘的速率從210℃上升至2

5、90℃，保持5分鐘。質(zhì)譜檢測(cè)采用離子選擇模式(SIM)，選擇離子為77，141，185。結(jié)果表明：五種二級(jí)胺線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9987、0.9977、0.9969、0.9956、0.9969，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.34％、0.43％、0.46％、0.41％、0.19％，回收率為74％-136％。
　　 通過(guò)對(duì)線性關(guān)系、精密度、檢出限和準(zhǔn)確度等方法學(xué)比較，使用GC-FID比GC-MS在以上指標(biāo)中有有好的表現(xiàn)，同時(shí)，GC-