

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文檔簡(jiǎn)介
1、納米銀的制備是納米材料制備領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。物理方法對(duì)設(shè)備要求高、工藝復(fù)雜且成本高,而傳統(tǒng)化學(xué)方法制備的納米銀粒子分散性能差。反膠束法工藝簡(jiǎn)單、成本較低,可制得粒徑小的單分散納米銀粒子。而表面活性劑直接決定了反膠束體系的性能,對(duì)納米銀粒子的制備起著至關(guān)重要的作用。
本文合成了表面活性劑琥珀酸二異辛酯磺酸鈉(AOT)。通過(guò)研究酯化、磺化反應(yīng)過(guò)程中的溫度、配比以及壓力等工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)物的影響,尋找出了優(yōu)化的合成及提純路線。酯化反應(yīng)
2、以對(duì)甲苯磺酸為催化劑,醇酐比為1.818:1,反應(yīng)溫度為130℃,氮?dú)獗Wo(hù),在29.33 Kpa下反應(yīng)2h,酯化率可達(dá)99.9%?;腔磻?yīng)采用AOT為相轉(zhuǎn)移催化劑,用經(jīng)處理雙酯和亞硫酸氫鈉按1.10:1的摩爾比,130℃在氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)3.5h,獲得AOT粗產(chǎn)品,并采用甲醇和正己烷溶解所獲得的AOT粗產(chǎn)品,然后利用活性炭吸附去除雜質(zhì),得到高純度的AOT樣品,用FT-IR表征結(jié)果與美國(guó)Alfa公司產(chǎn)品一致。
采用合成的AOT
3、作為表面活性劑,以反膠束法制備了粒徑小、尺寸分布窄的納米銀,用TEM對(duì)納米銀粒子進(jìn)行了表征,并用UV-vis光譜對(duì)各種因素對(duì)納米銀粒子的影響進(jìn)行了表征。研究表明,硝酸銀/AOT反膠束體系可自發(fā)還原出少量納米銀粒子,平均粒徑在10nm左右。隨著W0值的增大,所制得的納米銀UV-vis光譜特征峰強(qiáng)度增大,反膠束體系水核變大,所生成銀粒子變大。由于還原劑水合肼較NaBH4在反膠束中溶解度大,所以能較完全地將水核中的硝酸銀還原。還原劑水合肼濃度
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