氧化銦納米材料的制備與氣敏性能研究.pdf

1、用水熱法、溶劑熱法合成了分散均勻的方塊形和針形氧化銦納米材料，并對這些材料進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征?？疾炝颂砑觿?、反應(yīng)溫度、時間等因素對合成材料結(jié)構(gòu)及形貌的影響，對氧化銦納米材料的生長機(jī)理進(jìn)行了探討。將所制得的氧化銦納米材料按照旁熱式工藝制備成氣敏元件并測試了其氣敏性能；通過TPD、XPS以及氣敏催化氧化、電阻測試等研究了氧化銦氣體傳感器的敏感機(jī)理。比較了化學(xué)沉淀法球形、水熱法方塊形、溶劑熱控制水解法針形氧化銦材料的氣敏性能，探討了氣敏材料結(jié)構(gòu)、

2、形態(tài)與氣敏性能的關(guān)系。具體內(nèi)容包括： 一、納米In2O3的水熱法制備及氣敏性能研究 1、 以InCl3·4H2O為原料，添加一定的表面活性劑，在適當(dāng)溫度下水熱反應(yīng)24小時，得氧化銦的前軀體。前驅(qū)體經(jīng)熱重-差示掃描量熱法（TG-DSC）分析確定為In(OH)3，與XRD結(jié)果一致。In(OH)3經(jīng)過煅燒可得到方塊形立方晶的氧化銦，制得樣品的粒徑大約為50nm左右。 2、 將制備的納米In2O3粉體制成旁熱式氣敏元件，

3、通過檢測元件電阻與加熱溫度的關(guān)系，得知In2O3為氧吸附型表面控制氣敏材料，元件的適宜工作溫度為150-350℃。根據(jù)敏感性能確定的最佳制備工藝條件為：水熱反應(yīng)溫度：250℃，助劑：十二烷基苯磺酸鈉。 3、 研究了元件的煅燒溫度、敏感膜厚度對氣敏性能的影響。根據(jù)不同溫度下元件對90＃汽油、93＃乙醇汽油、90＃乙醇汽油、97＃汽油、氨氣、苯、甲苯、H2S、乙醇、液化氣、HCHO等16種氣體的靈敏度測試結(jié)果，發(fā)現(xiàn)600℃煅燒的元件

4、氣敏性能最好；氧化銦元件的膜厚小時對50ppm H2S的電阻靈敏度高；H2S的檢測的最佳工作電壓為5.0V（相當(dāng)于275℃）。 4、 對比了不同形貌氧化銦的氣敏性能，包括水熱法方塊形、化學(xué)沉淀法球形以及溶劑熱控制水解法針形氧化銦，發(fā)現(xiàn)方塊狀材料的氣敏性能明顯優(yōu)于球形和針形元件的氣敏性能。 二、納米In2O3的溶劑熱法制備及氣敏性能研究 1、 以InCl3·4H2O為原料，以乙醇為溶劑，添加一定的表面活性劑，在適當(dāng)

5、溫度下反應(yīng)24小時，得到氧化銦前軀體材料。前驅(qū)體經(jīng)XRD表征后發(fā)現(xiàn)為體心立方晶的氧化銦，屬一步合成，600℃煅燒后仍然為體心立方晶的氧化銦，煅燒前后的樣品粒徑變化較小，大約為25nm。 2、 將制備的納米In2O3粉體制成旁熱式氣敏元件，通過檢測元件電阻與加熱溫度的關(guān)系，確定In2O3為氧吸附型表面控制氣敏材料，材料的適宜工作溫度為150-350℃。 3、 比較了不同煅燒溫度元件的氣敏性能。根據(jù)納米In2O3氣敏元件在不

6、同溫度下對90＃汽油、93＃乙醇汽油、90＃乙醇汽油、97＃汽油、氨氣、苯、甲苯、H2S、乙醇、液化氣、HCHO等16種氣體的靈敏度測試結(jié)果，發(fā)現(xiàn)以油酸為助劑的氧化銦氣敏元件對50ppm C2H5OH有較高的電阻靈敏度，而且穩(wěn)定性很好，經(jīng)過100天的穩(wěn)定性測試，其儲存狀態(tài)下的檢測靈敏度保持在80％左右；以CTAB為助劑的氧化銦，電阻非常小，在低溫下對液化氣的靈敏度和選擇性較好。 三、摻雜對納米In2O3氣敏性能的影響 1

7、、 通過浸漬法和反應(yīng)法對納米In2O3粉體摻入Pd和Au。元件的電阻-溫度曲線的顯示： Pd和Au的摻雜能降低納米In2O3氣敏元件在空氣中的電阻，但是沒有改變電阻的變化趨勢。 2、 氣敏特性測試結(jié)果表明：摻雜Pd、Au可以提高氫氣的檢測靈敏度，Au提高的幅度大于Pd。摻Au元件在5.0V（相當(dāng)于275℃）時，對500ppm H2氣的檢測靈敏度由2.6倍提高到9.1倍。 四、氧化銦敏感機(jī)理研究 1、 采用動態(tài)氣相

8、色譜法檢測了In2O3催化乙醇的產(chǎn)物，測定出乙醇的催化氧化產(chǎn)物主要為二氧化碳和水，伴有少量的乙烯。 2、 使用程序控溫脫附檢測R.T.-700℃范圍內(nèi)氧氣的吸附狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)在R.T.-350℃氧氣的吸附態(tài)主要為分子態(tài)的O2、O2-、O22-，超過350℃后，逐漸出現(xiàn)O22-等吸附態(tài)。 綜合考慮氧化銦的電阻-溫度曲線、氣體靈敏度-溫度曲線、尺寸效應(yīng)、氧氣的程序升溫脫附譜、X-射線光電子能譜以及乙醇在氧化銦上的催化氧化結(jié)果，推