氧化銦納米材料的制備與氣敏性能研究.pdf

1、用水熱法、溶劑熱法合成了分散均勻的方塊形和針形氧化銦納米材料，并對(duì)這些材料進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征?？疾炝颂砑觿⒎磻?yīng)溫度、時(shí)間等因素對(duì)合成材料結(jié)構(gòu)及形貌的影響，對(duì)氧化銦納米材料的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了探討。將所制得的氧化銦納米材料按照旁熱式工藝制備成氣敏元件并測(cè)試了其氣敏性能；通過(guò)TPD、XPS以及氣敏催化氧化、電阻測(cè)試等研究了氧化銦氣體傳感器的敏感機(jī)理。比較了化學(xué)沉淀法球形、水熱法方塊形、溶劑熱控制水解法針形氧化銦材料的氣敏性能，探討了氣敏材料結(jié)構(gòu)、

2、形態(tài)與氣敏性能的關(guān)系。具體內(nèi)容包括： 一、納米In2O3的水熱法制備及氣敏性能研究 1、 以InCl3·4H2O為原料，添加一定的表面活性劑，在適當(dāng)溫度下水熱反應(yīng)24小時(shí)，得氧化銦的前軀體。前驅(qū)體經(jīng)熱重-差示掃描量熱法（TG-DSC）分析確定為In(OH)3，與XRD結(jié)果一致。In(OH)3經(jīng)過(guò)煅燒可得到方塊形立方晶的氧化銦，制得樣品的粒徑大約為50nm左右。 2、 將制備的納米In2O3粉體制成旁熱式氣敏元件，

3、通過(guò)檢測(cè)元件電阻與加熱溫度的關(guān)系，得知In2O3為氧吸附型表面控制氣敏材料，元件的適宜工作溫度為150-350℃。根據(jù)敏感性能確定的最佳制備工藝條件為：水熱反應(yīng)溫度：250℃，助劑：十二烷基苯磺酸鈉。 3、 研究了元件的煅燒溫度、敏感膜厚度對(duì)氣敏性能的影響。根據(jù)不同溫度下元件對(duì)90＃汽油、93＃乙醇汽油、90＃乙醇汽油、97＃汽油、氨氣、苯、甲苯、H2S、乙醇、液化氣、HCHO等16種氣體的靈敏度測(cè)試結(jié)果，發(fā)現(xiàn)600℃煅燒的元件

4、氣敏性能最好；氧化銦元件的膜厚小時(shí)對(duì)50ppm H2S的電阻靈敏度高；H2S的檢測(cè)的最佳工作電壓為5.0V（相當(dāng)于275℃）。 4、 對(duì)比了不同形貌氧化銦的氣敏性能，包括水熱法方塊形、化學(xué)沉淀法球形以及溶劑熱控制水解法針形氧化銦，發(fā)現(xiàn)方塊狀材料的氣敏性能明顯優(yōu)于球形和針形元件的氣敏性能。 二、納米In2O3的溶劑熱法制備及氣敏性能研究 1、 以InCl3·4H2O為原料，以乙醇為溶劑，添加一定的表面活性劑，在適當(dāng)

5、溫度下反應(yīng)24小時(shí)，得到氧化銦前軀體材料。前驅(qū)體經(jīng)XRD表征后發(fā)現(xiàn)為體心立方晶的氧化銦，屬一步合成，600℃煅燒后仍然為體心立方晶的氧化銦，煅燒前后的樣品粒徑變化較小，大約為25nm。 2、 將制備的納米In2O3粉體制成旁熱式氣敏元件，通過(guò)檢測(cè)元件電阻與加熱溫度的關(guān)系，確定In2O3為氧吸附型表面控制氣敏材料，材料的適宜工作溫度為150-350℃。 3、 比較了不同煅燒溫度元件的氣敏性能。根據(jù)納米In2O3氣敏元件在不

6、同溫度下對(duì)90＃汽油、93＃乙醇汽油、90＃乙醇汽油、97＃汽油、氨氣、苯、甲苯、H2S、乙醇、液化氣、HCHO等16種氣體的靈敏度測(cè)試結(jié)果，發(fā)現(xiàn)以油酸為助劑的氧化銦氣敏元件對(duì)50ppm C2H5OH有較高的電阻靈敏度，而且穩(wěn)定性很好，經(jīng)過(guò)100天的穩(wěn)定性測(cè)試，其儲(chǔ)存狀態(tài)下的檢測(cè)靈敏度保持在80％左右；以CTAB為助劑的氧化銦，電阻非常小，在低溫下對(duì)液化氣的靈敏度和選擇性較好。 三、摻雜對(duì)納米In2O3氣敏性能的影響 1

7、、 通過(guò)浸漬法和反應(yīng)法對(duì)納米In2O3粉體摻入Pd和Au。元件的電阻-溫度曲線(xiàn)的顯示： Pd和Au的摻雜能降低納米In2O3氣敏元件在空氣中的電阻，但是沒(méi)有改變電阻的變化趨勢(shì)。 2、 氣敏特性測(cè)試結(jié)果表明：摻雜Pd、Au可以提高氫氣的檢測(cè)靈敏度，Au提高的幅度大于Pd。摻Au元件在5.0V（相當(dāng)于275℃）時(shí)，對(duì)500ppm H2氣的檢測(cè)靈敏度由2.6倍提高到9.1倍。 四、氧化銦敏感機(jī)理研究 1、 采用動(dòng)態(tài)氣相

8、色譜法檢測(cè)了In2O3催化乙醇的產(chǎn)物，測(cè)定出乙醇的催化氧化產(chǎn)物主要為二氧化碳和水，伴有少量的乙烯。 2、 使用程序控溫脫附檢測(cè)R.T.-700℃范圍內(nèi)氧氣的吸附狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)在R.T.-350℃氧氣的吸附態(tài)主要為分子態(tài)的O2、O2-、O22-，超過(guò)350℃后，逐漸出現(xiàn)O22-等吸附態(tài)。 綜合考慮氧化銦的電阻-溫度曲線(xiàn)、氣體靈敏度-溫度曲線(xiàn)、尺寸效應(yīng)、氧氣的程序升溫脫附譜、X-射線(xiàn)光電子能譜以及乙醇在氧化銦上的催化氧化結(jié)果，推