懷山藥炮制工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、　　目的：以懷山藥為研究對(duì)象,系統(tǒng)研究懷山藥炮制歷史沿革和炮制目的及懷山藥現(xiàn)代研究進(jìn)展,為課題的開展提供線索和依據(jù)。在此基礎(chǔ)上,對(duì)懷山藥炮制工藝、飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其 HPLC指紋圖譜進(jìn)行深入的研究,為懷山藥炮制規(guī)范化提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),從而提高和控制飲片質(zhì)量,保證臨床用藥安全有效。
　　方法：(1)應(yīng)用現(xiàn)代儀器檢測(cè)技術(shù)比較不同炮制方法對(duì)懷山藥化學(xué)成分的影響,同時(shí)采用HPLC和UV建立了可靠穩(wěn)定的尿囊素、薯蕷皂素、多糖含量測(cè)定方法；(2)

2、對(duì)懷山藥的炮制工藝進(jìn)行系統(tǒng)的研究,首先研究懷山藥的最佳軟化切制工藝,在單因素考察的基礎(chǔ)上,以尿囊素含量、多糖含量、水溶性浸出物含量為指標(biāo),選擇了浸泡時(shí)間、潤(rùn)制時(shí)間、潤(rùn)制加水次數(shù)、熱風(fēng)干燥溫度為因素,選用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)上述四個(gè)因素進(jìn)行最佳工藝優(yōu)選,以綜合加權(quán)評(píng)分法分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果；然后進(jìn)行多指標(biāo)正交優(yōu)選懷山藥麩炒工藝的研究,在單因素考察的基礎(chǔ)上,以尿囊素、多糖、薯蕷皂素含量以及外觀形狀為指標(biāo) ,采用正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)炮制溫度、 炮制時(shí)間

3、、 麥麩用量、麥麩粒徑4因素,每個(gè)因素取三個(gè)水平,進(jìn)行懷山藥麩炒工藝優(yōu)選考察；(3)對(duì)十批懷山藥飲片進(jìn)行了尿囊素與薯蕷皂苷元定性定量研究、顯微鑒別研究,同時(shí)對(duì)水分、灰分、水溶性浸出物含量、醇溶性浸出物含量,并規(guī)定了其限度標(biāo)準(zhǔn)；在上述研究的基礎(chǔ)上,按照有關(guān)要求初步建立了懷山藥生飲片、麩炒飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(草案)；(4)采用HPLC法研究懷山藥麩炒飲片的液相指紋圖譜,對(duì)生品及麩炒品的HPLC圖譜進(jìn)行比較。以相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積為指標(biāo)進(jìn)行方法

4、學(xué)考察,采用計(jì)算機(jī)輔助相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)( CHROMAP1.5指紋圖譜處理軟件)對(duì)10批次懷山藥麩炒飲片指紋圖譜進(jìn)行分析。
　　結(jié)果：(1)尿囊素、薯蕷皂素、多糖含量測(cè)定方法,方法學(xué)考察表明精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、回收率等均符合要求,為下一步的炮制工藝奠定了基礎(chǔ)；不同炮制方法對(duì)懷山藥的主要成分均有一定的影響,其尿囊素含量由高到低依次為麩炒品>原藥材>生品>清炒品>土炒品；薯蕷皂素含量由高到低依次為土炒品>麩炒品>清炒品>生品≈原藥

5、材；多糖含量由高到低依次為麩炒品>原藥材>生品>土炒品>清炒品。(2)確定懷山藥軟化切制工藝為：采用泡潤(rùn)法,先浸泡10h,然后潤(rùn)制22h,潤(rùn)制過程中分7次加清水保持藥材濕潤(rùn)狀態(tài),切片厚度為2~3mm,60℃熱風(fēng)干燥。確定麩炒工藝為懷山藥飲片加入藥材量10%麥麩(麥麩粒徑為過60目篩,取篩上部分),于190℃~210℃翻炒5min。(3)懷山藥生飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可暫定為：水分不得超過11.0%,總灰分不得超過2.0%,醇溶性浸出物以70%乙

6、醇作溶劑按熱浸法測(cè)定,不得少于1.0%,水溶性浸出物按冷浸法測(cè)定不得少于6.0%,尿囊素不得少于0.3%,薯蕷皂素不得少于0.04%。懷山藥麩炒飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可暫定為：水分不得超過9.0%,總灰分不得超過2.0%,醇溶性浸出物以70%乙醇作溶劑按熱浸法測(cè)定,不得少于1.0%,水溶性浸出物按冷浸法測(cè)定不得少于6.0%,尿囊素不得少于0.9%,薯蕷皂素不得少于0.08%。(4)初步建立了山藥麩炒飲片HPLC指紋圖譜,方法學(xué)考察各項(xiàng)指標(biāo)均符合

7、要求,經(jīng)CHROMAP1.5指紋圖譜處理軟件處理獲得了10個(gè)峰為共有峰,相關(guān)系數(shù)在0.9以上,麩炒前后懷山藥HPLC指紋圖譜的主峰數(shù)目無變化,但有些峰面積有所變化。
　　結(jié)論：通過對(duì)幾種不同炮制品進(jìn)行比較研究發(fā)現(xiàn)麩炒對(duì)懷山藥的尿囊素、薯蕷皂素、多糖的含量均有明顯提高,原因可能是麩炒使藥材質(zhì)地疏松使尿囊素和多糖更容易溶出,甾體皂苷類成分發(fā)生水解使薯蕷皂素含量升高,此研究結(jié)果為進(jìn)一步探討懷山藥炮制原理提供了新的研究方向。首次通過正交