放電等離子燒結(jié)（SPS）技術(shù)制備牙科材料的研究.pdf

1、放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)作為一種新型的制備技術(shù)，具有特殊的燒結(jié)機(jī)理，在燒結(jié)過程中有直流脈沖放電、等離子活化和加壓等多種機(jī)制起作用，可使燒結(jié)溫度大幅度降低，在牙科生物材料的制備上有著突出的優(yōu)勢。種植體和修復(fù)體是牙科生物材料中的兩個(gè)主要組成部分。種植體材料的研究目前集中在金屬與合金的表面活化以及高性能的陶瓷材料，重點(diǎn)是進(jìn)一步滿足結(jié)合強(qiáng)度和生物相容性的要求。隨著人們對(duì)牙齒美學(xué)要求的不斷提高，以及計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)/輔助加工(CAD/CAM)技

2、術(shù)在牙科修復(fù)中的應(yīng)用，可加工的全瓷修復(fù)材料越來越受到醫(yī)學(xué)和材料學(xué)研究者的關(guān)注。本文選擇了鈦(Ti)表面羥基磷灰石(HA)活性涂層種植體材料和長石瓷修復(fù)體材料為研究對(duì)象，充分結(jié)合SPS技術(shù)的特點(diǎn)，進(jìn)行材料的制備和性能研究。 首次采用SPS技術(shù)制備了Ti表面HA活性涂層。研究了HA/Ti生物活性復(fù)合材料的制備工藝以及涂層成分和厚度對(duì)涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度的影響，采用填充料的方式制備了圓柱型鈦棒表面HA活性涂層的種植體。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：隨著

3、涂層厚度的減小，結(jié)合強(qiáng)度提高；梯度涂層能提高涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度；特別是經(jīng)鈍化處理后燒結(jié)的試樣，涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度顯著提高，最高達(dá)到了64MPa，遠(yuǎn)超過生物涂層種植體材料結(jié)合強(qiáng)度為15MPa的國際指標(biāo)。 首次采用SPS技術(shù)制備了牙科長石瓷材料，系統(tǒng)研究了長石質(zhì)陶瓷的燒結(jié)工藝和各種理化性能。試驗(yàn)結(jié)果表明：SPS技術(shù)能夠在10min內(nèi)完成礦物長石粉體的快速燒結(jié)，得到致密的長石質(zhì)陶瓷。與普通燒結(jié)制備的長石瓷相比密度高、斷裂韌性好(由

4、1.0±0.2MPa·m1/2提高到了1.5±0.3MPa·m1/2)，達(dá)到了微晶玻璃的斷裂韌性范圍。SPS技術(shù)實(shí)現(xiàn)了在壓力條件下陶瓷與玻璃的快速轉(zhuǎn)變，可制備透明玻璃，也可同時(shí)控制其透明度和白度。 探討了幾種添加劑對(duì)SPS制備長石瓷工藝和性能的影響，結(jié)果表明：HA是一種良好的添加劑，能夠避免燒結(jié)樣品隨原料顆粒度變細(xì)而變黑的問題，依靠弱項(xiàng)增韌的特點(diǎn)，一定程度上提高了斷裂韌性，斷口形貌平整，有利于加工性的提高；添加ZrO2的長石瓷透

5、光度降低，含2％ZrO2的長石瓷中加入5％HA能夠改善燒結(jié)效果，得到斷裂韌性高達(dá)2.27MPa·m1/2的樣品；K2CO3和氟云母微晶玻璃(GC)都能夠降低長石瓷的燒結(jié)溫度，對(duì)顏色和透光率也有一定的積極影響，一定程度上減輕了真空氣氛中變黑的問題。但加入K2CO3的樣品斷裂韌性有所降低，僅為1.24±0.18MPa·m1/2。同時(shí)加入K2CO3和GC后能得到斷裂韌性達(dá)到1.59±0.16MPa·m1/2的具有較好綜合性能的復(fù)合材料。

6、 采用SPS制備長石瓷的過程，屬于壓力下的液相燒結(jié)。升溫過程中，熱能主要來源于模具的傳熱，燒結(jié)的能量主要依靠顆粒表面放電現(xiàn)象所產(chǎn)生的瞬時(shí)高溫，從而造成顆粒表面的熔化，達(dá)到燒結(jié)效果。隨著燒結(jié)致密化，孔隙消失，高溫也就不復(fù)存在，此時(shí)熱能只來源于模具的電阻加熱，在一段溫度范圍內(nèi)模具中的樣品處于穩(wěn)定階段。燒結(jié)得到的樣品內(nèi)部晶相為表面熔化后的殘存相，加載電流的大小和顆粒的大小影響殘存相的含量和大小。 CAD/CAM加工實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，自制