不同形貌硫化銻納米材料的制備研究.pdf

1、本文旨在探索半導(dǎo)體納米材料硫化銻的制備方法,研究其微結(jié)構(gòu)、生長(zhǎng)機(jī)理和光學(xué)性質(zhì)。Sb2S3是一類重要的高度各向異性的半導(dǎo)體熱電材料,已在電視攝象機(jī)的光電導(dǎo)靶材、熱電器件和電子裝置,以及紅外譜學(xué)等許多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。本研究利用水熱法合成了四棱柱狀的Sb2S3納米棒;采用表面活性劑輔助回流法合成了Sb2S3納米棒、納米花以及微波輻射熱分解單源前驅(qū)體法合成了硫化銻納米花,并對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)、反應(yīng)形成機(jī)理和光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了探討。主要內(nèi)容如下:

2、>　　以 SbCl3和硫粉為反應(yīng)物、硼氫化鈉(NaBH4)作還原劑以及乙二醇(EG)為輔助溶劑,用水熱法成功地合成了四棱柱狀的 Sb2S3納米棒。用 X-射線衍射(XRD)、能量分散光譜(EDS)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、選區(qū)電子衍射(SAED)和紫外可見(jiàn)光譜(UV-Vis)對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)、成份、形貌和光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了表征。結(jié)果顯示,經(jīng)180℃水熱反應(yīng)12h可得到結(jié)晶良好、形貌規(guī)整的四棱柱狀的正交晶系Sb2S3單

3、晶納米棒,棒的橫截面為矩形,其寬約75～215nm、厚約50～110 nm,長(zhǎng)度達(dá)2～5μm,并沿[001]方向生長(zhǎng)。經(jīng)計(jì)算,其晶胞參數(shù)為a=1.126nm, b=1.128nm,c=0.382 nm。UV-Vis分析表明,Sb2S3納米棒為半導(dǎo)體材料,帶隙能量為1.56eV,該值與最佳光電轉(zhuǎn)換能量相近,因而Sb2S3納米棒可用于太陽(yáng)能、光電轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域。本文還對(duì)納米棒可能的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了初步探討。
　　以SbCl3與硫脲為反應(yīng)物,

4、PEG400、OP-10為表面活性劑,用回流方法制得Sb2S3納米棒、納米花。X-射線衍射(XRD)表明,所得的產(chǎn)物為正交晶系結(jié)構(gòu),經(jīng)計(jì)算,其晶胞參數(shù)為a=1.124nm,b=1.134 nm,c=0.382 nm。掃描電子顯微鏡(SEM)與透射電子顯微鏡(TEM)研究顯示Sb2S3納米花直徑約9～10μm,它是由厚約0.05～0.2μm,寬約0.8～2.2μm,長(zhǎng)度達(dá)2.5～3μm的納米葉構(gòu)成;棒狀硫化銻的平均直徑為45～360 nm

5、,長(zhǎng)約0.7～4μm。UV-Vis分析表明,該Sb2S3納米材料帶隙能量為1.52 eV,適用于光電轉(zhuǎn)換領(lǐng)域。另外探討了納米材料可能的生長(zhǎng)機(jī)理,并且討論了各種反應(yīng)條件如反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和表面活性劑對(duì)Sb2S3納米棒形成以及形貌的影響。
　　以Sb(S2CNEt2)3為單源前驅(qū)體,乙二醇為溶劑,用微波輻射方法成功合成了三維的Sb2S3菜花狀超結(jié)構(gòu)。XRD研究表明,Sb2S3納米超結(jié)構(gòu)為正交晶系,經(jīng)計(jì)算,其晶胞參數(shù)為a=1.141n

6、m, b=1.131 nm,c=0.3807nm。SEM和TEM研究顯示,花狀的Sb2S3納米結(jié)構(gòu)的每個(gè)菜花都是由納米棒由中心呈發(fā)射狀組裝而成,棒的直徑約為20～350nm,長(zhǎng)約5～12μm。相應(yīng)的電子衍射(ED)表明組成菜花狀納米棒為單晶結(jié)構(gòu)。進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,微波輻射和表面活性劑PEG400對(duì)菜花狀 Sb2S3納米花超結(jié)構(gòu)的形成有很重要的作用。紫外可見(jiàn)(UV-Vis)分析表明,該Sb2S3納米材料帶隙能量為1.90 eV,大于之前