模板-溶膠—凝膠法制備二氧化鈦中空微球.pdf

1、本文首先通過(guò)分散聚合法制備了單分散性的聚丙烯酰胺模板微球。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)聚乙烯吡咯烷酮/丙烯酰胺的質(zhì)量比為60％且用偶氮二異丁基脒鹽酸鹽為陽(yáng)離子引發(fā)劑而未加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(陽(yáng)離子單體)時(shí)，聚丙烯酰胺模板微球形貌和單分散性最好。通過(guò)掃描電鏡和透射電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，聚丙烯酰胺模板微球具有良好的球形和單一的分散性。粒徑分布表明，超過(guò)60％的聚丙烯酰胺模板微球的粒徑都在400-500nm之間，單分散性指數(shù)(PDI)為1.15。隨后，在以上

2、實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，以此微球作為制備二氧化鈦中空微球的模板，控制水的濃度為0.8mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比大致為0.5％且在較慢的磁力攪拌器攪拌下加入了四異丙氧基鈦，帶正電荷的聚丙烯酰胺微球能夠通過(guò)靜電作用快速吸附帶負(fù)電荷的二氧化鈦溶膠。掃描電鏡和透射電鏡表明聚丙烯酰胺/二氧化鈦的復(fù)合微球被成功制備。 由于聚丙烯腈高分子鏈間的作用力強(qiáng)且剛性較好，實(shí)驗(yàn)以聚丙烯腈微粒取代聚丙烯酰胺微球作為制備二氧化鈦中空微球的模板。實(shí)驗(yàn)首先通過(guò)分散

3、聚合法制備了單分散性的聚丙烯腈模板微粒。通過(guò)透射電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，聚丙烯腈微粒具有較好的球形和單一的分散性。粒徑分布表明，超過(guò)80％的聚丙烯腈微粒的粒徑都在400-700nm之間，而據(jù)此數(shù)據(jù)計(jì)算出的單分散指數(shù)(PDI)為1.07。聚丙烯腈微粒的平均粒徑隨著丙烯腈單體質(zhì)量比和乙醇/水質(zhì)量比的提高先增大后減??；隨著分散劑質(zhì)量比減少、引發(fā)劑質(zhì)量比的增加和攪拌速率的減小而增加。隨后本文以形貌較好聚丙烯腈微粒為模板，控制水的濃度為0.8mol/L，聚

4、乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比大致為1％且在較快速率機(jī)械攪拌下加入了四異丙氧基鈦，發(fā)現(xiàn)聚丙烯腈微粒吸附了較少的二氧化鈦，不能得到二氧化鈦包覆完整的聚合物/二氧化鈦復(fù)合微球；X射線衍射發(fā)現(xiàn)丙烯腈在聚合過(guò)程中出現(xiàn)了結(jié)晶現(xiàn)象。建議后續(xù)工作可以考慮加入單體與丙烯腈單體共聚破壞結(jié)晶，同時(shí)通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定共聚合物微球的臨界粒徑，當(dāng)微球粒徑大到一定程度的時(shí)候，結(jié)晶對(duì)其形貌不會(huì)有太大影響，以期能制備出形貌良好的模板微球，進(jìn)而制備出二氧化鈦中空微球；同時(shí)本文為后續(xù)工