模板-溶膠—凝膠法制備二氧化鈦中空微球.pdf

1、本文首先通過分散聚合法制備了單分散性的聚丙烯酰胺模板微球。實驗發(fā)現(xiàn)當聚乙烯吡咯烷酮/丙烯酰胺的質量比為60％且用偶氮二異丁基脒鹽酸鹽為陽離子引發(fā)劑而未加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(陽離子單體)時，聚丙烯酰胺模板微球形貌和單分散性最好。通過掃描電鏡和透射電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，聚丙烯酰胺模板微球具有良好的球形和單一的分散性。粒徑分布表明，超過60％的聚丙烯酰胺模板微球的粒徑都在400-500nm之間，單分散性指數(shù)(PDI)為1.15。隨后，在以上

2、實驗基礎上，以此微球作為制備二氧化鈦中空微球的模板，控制水的濃度為0.8mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的質量比大致為0.5％且在較慢的磁力攪拌器攪拌下加入了四異丙氧基鈦，帶正電荷的聚丙烯酰胺微球能夠通過靜電作用快速吸附帶負電荷的二氧化鈦溶膠。掃描電鏡和透射電鏡表明聚丙烯酰胺/二氧化鈦的復合微球被成功制備。 由于聚丙烯腈高分子鏈間的作用力強且剛性較好，實驗以聚丙烯腈微粒取代聚丙烯酰胺微球作為制備二氧化鈦中空微球的模板。實驗首先通過分散

3、聚合法制備了單分散性的聚丙烯腈模板微粒。通過透射電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，聚丙烯腈微粒具有較好的球形和單一的分散性。粒徑分布表明，超過80％的聚丙烯腈微粒的粒徑都在400-700nm之間，而據(jù)此數(shù)據(jù)計算出的單分散指數(shù)(PDI)為1.07。聚丙烯腈微粒的平均粒徑隨著丙烯腈單體質量比和乙醇/水質量比的提高先增大后減??；隨著分散劑質量比減少、引發(fā)劑質量比的增加和攪拌速率的減小而增加。隨后本文以形貌較好聚丙烯腈微粒為模板，控制水的濃度為0.8mol/L，聚

4、乙烯吡咯烷酮的質量比大致為1％且在較快速率機械攪拌下加入了四異丙氧基鈦，發(fā)現(xiàn)聚丙烯腈微粒吸附了較少的二氧化鈦，不能得到二氧化鈦包覆完整的聚合物/二氧化鈦復合微球；X射線衍射發(fā)現(xiàn)丙烯腈在聚合過程中出現(xiàn)了結晶現(xiàn)象。建議后續(xù)工作可以考慮加入單體與丙烯腈單體共聚破壞結晶，同時通過實驗來確定共聚合物微球的臨界粒徑，當微球粒徑大到一定程度的時候，結晶對其形貌不會有太大影響，以期能制備出形貌良好的模板微球，進而制備出二氧化鈦中空微球；同時本文為后續(xù)工